[发明专利]一种磷酸氢二钾的生产方法无效

专利信息
申请号: 201410213888.7 申请日: 2014-05-20
公开(公告)号: CN104003362A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 韩朝应;陈肖虎;廖吉星;彭宝林;王先炜;徐园 申请(专利权)人: 贵阳中化开磷化肥有限公司;贵州科鑫化冶有限公司
主分类号: C01B25/30 分类号: C01B25/30
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 谷庆红
地址: 551109 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 氢二钾 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化工技术领域,尤其是一种磷酸氢二钾的生产方法。

背景技术

磷酸氢二钾可以作为食品工业中发酵用剂、调味剂、膨松剂、乳制品的温和碱性剂、酵母食料等;还可作为细菌培养基、制造焦磷酸钾的原料、液体肥料、乙二醇防冻剂的缓蚀剂、作饲料营养补充剂等;在国民生产中被广泛的应用。目前,磷酸氢二钾主要是采用热法磷酸或湿法净化磷酸作生产原料,热法磷酸由于在生产过程中能耗高,污染大,随着能源紧张,环境污染越来越严重,热法磷酸制备磷酸氢二钾将逐步被淘汰,湿法磷酸的净化由于工艺路线长,装置建设投资大,导致采用净化磷酸制备磷酸氢二钾成本比较高;对于磷酸氢二钾的生产方法主要有中和法、碳酸钾法。

中和法是将固体氢氧化钾配成30%水溶液,将澄清的溶液计量后加入耐腐蚀反应罐中,在搅拌下缓慢加入适量的磷酸溶液(磷酸含量为50%),在90~100℃下进行中和反应,反应终点控制pH8.5~9.0(用酚酞作指示剂刚显红色为止;加热至120~124℃进行浓缩,至溶液浓度达到要求范围后过滤除去不溶物;澄清滤液经冷却至20℃以下析出结晶,再经离心分离、干燥,制得磷酸氢二钾成品;母液经过滤后返回流程使用;其反应原理方程式为:H3PO4+2KOH→K2HPO4+2H2O。

碳酸钾法:在不断搅拌下,将碳酸钾溶液加入30%的磷酸溶液中反应,中和终点时pH值为8.5~9.0(酚酞指示剂刚显红色);中和液浓缩至120~124℃后过滤除去不溶物,然后冷却至20℃以下结晶;离心分离、干燥得产品,母液送至中和工序循环使用;其反应原理方程式为:K2CO3+H3PO4→K2HPO4+H2O+CO2↑。

可见,现有技术中对于磷酸氢二钾的制备过程中,采用磷酸与氢氧化钾或者碳酸钾反应制取产品,该过程中由于磷酸对设备的腐蚀,因此对于设备的材质要求较为严格,同时,生产过程中会需要大量的水,并且采用高温浓缩产品,需要耗费较大的能量,使得整个磷酸氢二钾产品的生产过程中成本较高,污染严重,不具有较优的经济效应和环保价值。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种使用较高纯度的磷酸脲与氢氧化钾或碳酸钾作为原料生产磷酸氢二钾产品,可以减少水的用量,同时不需要用高温浓缩产品料浆,降低了能耗,整个生产过程中的副产物(尿素溶液)被循环利用生产原料磷酸脲,降低了废气、废渣、废水的排放率,是具有显著的经济效应和环保价值的磷酸氢二钾生产方法。

具体是通过以下技术方案得以实现的:

一种磷酸氢二钾的生产方法,采用磷酸脲与氢氧化钾反应,并控制反应温度为50℃-90℃,搅拌反应20-70min,控制终点pH值为8-9.5,制得磷酸氢二钾产品。

具体包括以下步骤:

(1)磷酸脲溶液的配制:将磷酸脲置于溶解槽中,加入一定量的水,用30r/min的速度搅拌均匀,获得磷酸脲溶液,并升温至45℃;

(2)加入氢氧化钾合成:用输送泵将磷酸脲溶液输送至反应槽中,并按照磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2.05)的比例计量加入氢氧化钾与其混合反应,并控制反应温度维持在50℃-90℃,按照30r/min的搅拌速度搅拌反应20-70min,控制终点PH值为8-9.5时,获得磷酸氢二钾料浆;

(3)冷却结晶离心分离:将磷酸氢二钾料浆用输送泵输送到结晶器中降温至40℃以下,冷却结晶,待析出晶体后,将磷酸氢二钾料浆输送至离心机进行离心分离,获得滤液和滤饼,滤液为尿素溶液,将其送去磷酸脲生产线;滤饼为磷酸氢二钾产品,将其在干燥机中用90℃干燥,获得磷酸氢二钾产品。

所述的磷酸脲与氢氧化钾反应,为磷酸脲固体与氢氧化钾溶液反应。

所述的磷酸脲与氢氧化钾反应,为磷酸脲溶液与氢氧化钾溶液反应。

所述的磷酸脲与氢氧化钾反应,为磷酸脲溶液与氢氧化钾固体反应。

所述的反应温度为60-80℃。

所述的反应温度为70℃。

所述的搅拌反应时间为30-60min。

所述的搅拌反应时间为40-50min。

所述的搅拌反应时间为45min。

所述的磷酸脲与氢氧化钾的摩尔比为1:(1.95-2)。

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