[发明专利]通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法

权利要求书

1.一种通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，采用以下方式进行：

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以醋酸铵溶液-甲醇为流动相，检测波长为210～310 nm，柱温为20～45℃，流动相速度为0.5～2.0 mL/min，其中醋酸铵溶液含体积分数0.1%的氨水，用乙酸调节pH值至6.5～8.5；

    样品溶液配制：采用极性溶剂分别配制含雷贝拉唑钠及其杂质各0.05～0.5 mg/mL的溶液，所述极性溶剂选自水、0.001mol/L氢氧化钠溶液、甲醇或乙腈；

测定：将溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析；

所述杂质为雷贝拉唑羧酸体、雷贝拉唑N-氧化物、2-巯基苯并咪唑、去甲氧基雷贝拉唑、雷贝拉唑砜、雷贝拉唑硫醚；雷贝拉唑与各杂质的分离度均大于1.5，各杂质间的分离度均大于1.2。

2.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，所述流动相醋酸铵溶液和甲醇的体积比为30:70～40:60。

3.根据权利要求1或2所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，所述醋酸铵溶液的浓度为20 mmol/L。

4.根据权利要求1或2所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，所述流动相为醋酸铵溶液用乙酸调节pH值至7.5，醋酸铵溶液与甲醇的体积比35:65。

5.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，检测波长为286 nm。

6.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，柱温为30℃。

7.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，流动相流速为1.0 mL/min。

8.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，样品溶液配制采用的溶剂为0.001 mol/L氢氧化钠溶液或乙腈。

9.根据权利要求1所述的通过高效液相色谱法分离测定雷贝拉唑钠及其杂质的方法，其特征在于，样品溶液配制为含雷贝拉唑钠0.5 mg/mL,杂质各0.1 mg/mL的溶液。