[发明专利]一种氧氮钽基无纺布光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体光催化剂领域，特别涉及一种氧氮钽基无纺布光催化剂的制备方法。

背景技术

太阳能的开发和利用已经成为当今世界所面临的重要课题。光催化技术是一种在环境领域有着重要应用前景的绿色技术。一方面它可以光催化分解水制备清洁的氢能，解决能源危机；另一方面它可以光催化降解消除环境中有毒的有机污染物，实现廉价可行的环境治理途径。因此，光催化技术有望成为未来有效解决环境和能源问题的重要途径。光催化技术的核心是研究开发出优良的光催化剂。

目前的光催化剂从形貌上主要分为两类：一类是纳米光催化剂，主要包括：纳米颗粒、纳米管、纳米线、纳米片、纳米球和纳米复合光催化剂。虽然它们具有较高的催化活性，但是在降解废水中有机污染物过程中，这些催化剂因为难以回收会造成二次污染。第二类是固定膜光催化剂，如纳米颗粒、纳米线或纳米管固定膜光催化剂。这类催化剂虽然避免复杂的回收过程，但是固定过程会大幅度减小光催化剂的有效比表面积、削弱其采光效率和污染物的扩散速度以及相对较高的制备成本。因此，开发新型光催化剂成为必然趋势。目前人们研究得最多、公认高效的光催化剂是TiO₂。遗憾的是，TiO₂带隙较宽(3.2eV)，只能利用仅占太阳光4％的紫外光，对太阳光的利用率极低。然而，可见光占太阳光中高达43％的能量。因此，设计和制备稳定高效、可见光响应的光催化剂是光催化技术走向应用的首要任务，已经引起了全世界科研工作者的高度关注。理想的光催化剂应具备较宽的可见光谱响应范围、催化活性高、稳定性好、易回收且可循环利用等特点。

半导体纳米纤维作为一种独特的一维纳米结构，具有超长连续的一维结构、多变而可精细控制的组分/尺寸/微结构等优点，在太阳能电池、药物缓释、组织工程修复、化学及生物传感器、催化等领域已呈现出良好的应用前景。通过调控半导体纤维的成分、尺寸和结构等，可使其同时具备可见光响应、大的比表面积和易回收的特征。静电纺是一种成本低廉并且可用于大规模制备纤维材料的技术，因而，静电纺丝技术在制备半导体纤维光催化剂方面具有广阔的应用前景，开始受到全世界科学家的高度重视。

在众多的半导体光催化剂中，TaON具有较宽的可见光吸收光谱，可以利用波长达500nm的可见光。目前，科研工作者已经开发出纳米尺寸的TaON(纳米颗粒、花状超分子结构、空心球等)和固定膜TaON光催化剂，但是它们都受到光催化活性低、回收困难和制备工艺复杂的限制。最近有报道采用溶剂热法制备花状TaON(Z.Wang，et.al，Energy Environ.Sci2013，6，2134.)，制备过程中使用了有毒物质氢氟酸，容易造成人员伤亡或污染环境。另外，Tsang等以聚苯乙烯小球为模板制备出多孔的TaON膜(M.Y.Tsang，et.al，Adv.Mater.2012，24，3406.)，但是该模板法制备过程相对复杂，成本高，因此限制了其大规模应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可见光响应的氧氮钽基纳米纤维光催化剂的制备方法，可以显著提高TaON光催化材料的光催化活性和回收性，同时可以简单，快速，大规模制备该材料而满足实际应用。

本发明提供的一种可见光响应的氧氮钽基纳米纤维光催化剂的制备方法，步骤包括如下：

(1)溶胶-凝胶法制备纺丝液：将无水乙醇和乙酸混合，然后加入PVP和钽源混合搅拌，得到纺丝液；

(2)纺丝：将上述纺丝液进行静电纺丝，得到复合高分子无纺布；

(3)Ta₂O₅无纺布：将收集的上述复合高分子无纺布煅烧，得到Ta₂O₅无纺布；

(4)TaON无纺布：将Ta₂O₅无纺布置于管式炉内进行高温氮化，反应完后在NH₃气氛下冷却至室温，得到TaON无纺布；

(5)TaON基无纺布的制备：在紫外线或可见光照射下，按负载量为0.1-5wt％，通过原位光还原催化将贵金属源还原负载到氧氮钽纳米纤维表面，得到氧氮钽基纳米纤维光催化剂。

上述步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为：PVP-K130。

上述步骤(1)中钽源的重量比为10-15wt％。

上述步骤(1)中钽源为乙醇钽、异丙醇钽、丁醇钽、五氯化钽或硫酸钽。

上述步骤(1)中无水乙醇和乙酸的体积比为3-4∶1。

上述步骤(1)中PVP的重量比为5-10wt％。