[发明专利]一种β-哌啶基醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种β-哌啶基醇的合成方法。               

背景技术

气相防锈是应用气相缓蚀剂技术进行腐蚀防护的一门科学，气相缓蚀剂在常温能够持续缓慢的气化、挥发出来的缓蚀气体吸附在裸露的金属表面，形成一个到两个分子厚的稳定保护膜，该保护膜能有效的防止氧气、湿气等环境气氛对金属的腐蚀，由于气相缓蚀剂是持续挥发，能够在密闭空间始终处于“饱和”状态，因而可达到长期、稳定、优良的防锈效果。目前气相防锈产品存在的主要应用形态有：将气相缓蚀剂粉末直接用雾化方式喷在金属件表面后密封；用气相防锈液喷淋、涂刷或浸泡后晾干、密封；用气相防锈纸、气相防锈膜/袋包装后金属件后密封；将气相缓蚀剂制成片状、锭状、丸状，用挂袋的方式放置在容器或塑料袋中； 将经气相缓蚀剂处理过的缓冲或衬垫材料与金属件放在一起后密封；将气相缓蚀剂混入树脂中，制成各种适合需要的包装容器，将金属件置于其中密封。中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题，因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-哌啶基醇的合成方法。

本发明的技术解决方案是：以甲苯为溶剂，氯化锌为催化剂，哌啶（Ⅱ）与环氧烷烃（Ⅰ）进行加热回流反应，生成一种β-哌啶基醇，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，纯化产物，得无色液体，具体包含以下步骤：

1)．以甲苯为溶剂，氯化锌为催化剂，搅拌条件下，向哌啶（Ⅱ）中缓慢加入环氧烷烃（Ⅰ），在90℃～100℃回流反应8～10小时，生成β-哌啶基醇（Ⅲ），反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，其主要化学反应为：                

2)．产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱2～3次，得无色液体β-哌啶基醇。

其中，式中R为氢或碳原子数为1～3的烷基，优选氢和甲基。

进一步的是，所述的哌啶、环氧烷烃和氯化锌的摩尔比为1﹕0.9～1.0﹕0.15～0.2。

所述的甲苯，其用量为哌啶用量的2～3倍。

本发明一种二环己胺基-2-丁醇的合成方法，其特点和优点是：采用哌啶和环氧烷烃进行反应，通过添加催化剂氯化锌控制环氧烷烃的开环，使反应容易进行；合成物具有多活性吸附中心，能够改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂。 

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入85克甲苯，加入9.5克氯化锌和34克哌啶，搅拌条件下，缓慢加入20.9克环氧丙烷，在90℃～95℃回流反应9小时，生成β-哌啶基醇，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱2次，得无色液体β-哌啶基醇。

实施例2

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入74克甲苯，加入9克氯化锌和37克哌啶，搅拌条件下，缓慢加入29.8克环氧丁烷，在95℃～100℃回流反应10小时，生成β-哌啶基醇，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱2次，得无色液体β-哌啶基醇。

实施例3

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入93克甲苯，加入9.9克氯化锌和31克哌啶，搅拌条件下，缓慢加入21克环氧丙烷，在90℃～100℃回流反应8小时，生成β-哌啶基醇，反应完成后，减压蒸馏除去溶剂和未反应物，产物经凝胶色谱柱经行纯化，用体积比为的40﹕60的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱3次，得无色液体β-哌啶基醇。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。