[发明专利]水性自消光雾化树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，特别是涉及一种水性自消光雾化树脂的制备方法。

背景技术

消光树脂一般是指成膜后高雾度，低光泽度(亚光)的树脂，其主要用在涂层上。现有的消光技术主要分为自消光和外添加消光剂的方式。

其中，自消光树脂是指一类不用在树脂中外添加消光粉、或者消光蜡等物质，就能使得树脂成膜后具有较高的雾度和较低的光泽度。自消光树脂的原理是通过使得树脂涂膜表面呈现凹凸不平的形态，使光产生漫反射；或者使用两种不相容或者部分相容的树脂混拼或者改性，利用它们对光的折射产生不同状态表现出涂膜雾化效果，以达到消光的目的。

针对前者，自消光树脂制备时，需将树脂的颗粒做到微米级别，在成膜时，这些颗粒会在涂膜表面产生凹凸现象，从而使得树脂，成膜后具有雾化、低光泽的效果。这种技术在粉末涂料中较易做到，并且技术和市场也相当成熟。然而在水性体系中即使能够把乳胶粒子做到微米级别，但是乳液很难长时间稳定。并且粒子的硬度也很难控制，如果将粒子做硬，乳液很难成膜，粒子做软，在成膜的时候，微球容易坍塌，使得消光效果大为减弱。

针对后者，自消光树脂是通过两种或者多种树脂共混或者改性，利用各自对光折射的不同，从而产生雾化的效果，这样也能达到消光目的。但是，采用不同材料改性，利用相界对光反射的差异来消光，这种工艺较难控制，对操作者要求较高。

外添加消光剂，是水性体系常用的消光方式，主要是通过添加消光剂来实现消光效果。主要消光剂有消光粉、二氧化硅粉末、和消光蜡助剂。消光粉价格便宜，但是会与水性乳液产生不相容，或者即使暂时相容，长时间存储也会沉降。同时，消光蜡助剂价格昂贵，并且如果使用辊涂方式涂膜，蜡会析出粘在辊筒上，从而减少辊筒的使用周期。除此之外，采用外添加消光剂达到消光的目的的方式，需要添加较多量的消光剂才能达到高雾度、低光泽的效果，如此不但成本较高，而且对涂膜会有其他不可控的各种缺陷。

因此，针对上述问题，有必要提供一种改良的消光树脂的制备方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种水性自消光雾化树脂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明的一种水性自消光雾化树脂的制备方法，其特包括如下步骤：

S1.合成聚氨酯预聚体；按重量份计，向反应器中加入90～120份的聚醚二元醇、2～20份的羧酸型亲水二元醇，加热条件下脱水，降温；向反应器中继续加入0.1～1.0份的催化剂、以及100～250份的二异氰酸酯进行反应，反应至体系中异氰酸根达到理论值止；

S2.前扩链；按重量份计，向反应器中继续加入7～20份第一小分子扩链剂进行扩链反应；

S3.后扩链；按重量份计，在搅拌状态下加入溶有5～35wt％的乳化剂的水溶液800～1200份，持续搅拌，再加入1～10份的第二小分子扩链剂；

S4.中和；向反应器中加入叔胺，搅拌，出料。

作为本发明的进一步改进，S1中，所述聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇中的一种或者两种以上。

作为本发明的进一步改进，S1中，所述聚醚二元醇的分子量为300～4000。

作为本发明的进一步改进，S1中，所述羧酸型亲水二元醇为双羟甲基丙酸和双羟甲基丁酸中的一种或者两种，所述羧酸型亲水二元醇在90～130℃下真空脱水1～3h后，降温至80℃以下。

作为本发明的进一步改进，S1中，加入0.1～1.0份的催化剂、以及100～250份的二异氰酸酯后，在65～85℃下反应至异氰酸根达到理论值。

作为本发明的进一步改进，S1中，所述催化剂为有机锡类或者叔胺类催化剂。

作为本发明的进一步改进，S1中，所述二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯、或脂肪族二异氰酸酯。

作为本发明的进一步改进，所述S2具体包括：在60℃下，按重量份计，向反应器中继续加入7～20份第一小分子扩链剂进行扩链反应，反应1～2h，所述第一小分子扩链剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三羟甲基丙烷中的一种或者两种以上。