[发明专利]果糖一步水热合成碳微球固体酸用于催化纤维素水解有效
申请号: | 201410199751.0 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN103949238B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 漆新华;闫碌碌;廉优芬 | 申请(专利权)人: | 农业部环境保护科研监测所 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C13K1/02;C13K13/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300191*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 果糖 一步 合成 碳微球 固体 用于 催化 纤维素 水解 | ||
1.一种用于纤维素高效水解的糖基碳微球催化剂,其特征是其分子式为CH0.0847O0.523S0.00840,经过SEM、FT-IR、XRD表征和元素分析后证明其为直径在5~10 微米的碳微球,表面富含-OH、-COOH、-SO3H、C=O、C=C功能基团。
2.一种权利要求1所述的用于纤维素高效水解的糖基碳微球催化剂的制备方法,其特征是该方法经过如下步骤:
(1)在磁力搅拌下先后加入1~4质量份的果糖、0.5~8质量份的磺酸水杨酸和10质量份的蒸馏水,持续搅拌30min;
(2)将混合液转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内,密封加热至120~180℃恒温2~8h,1000转/分钟转速搅拌;
(3)冷却至室温,生成的黑色粉末用蒸馏水和乙醇交替洗涤,于80℃恒温干燥12h去除全部的水分
(4)该催化剂经过SEM、FT-IR、XRD表征和元素分析后证明其为直径在5~10 微米的碳微球,表面富含-OH、-COOH、-SO3H、C=O、C=C功能基团。
3.一种权利要求1所述的用于纤维素高效水解的糖基碳微球固体酸催化剂用于纤维素高效催化水解的新工艺,其特征是该新催化工艺包括如下步骤:
(1)在密闭反应釜中加入1~5质量份的微晶纤维素和5质量份的 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐即[BMIM][Cl] 离子液体,在80 oC下将纤维素溶解;
(2)往上述反应体系中加入0.5质量份的水和0.5~2.5质量份的权利要求1所述的催化剂,在密封状态下搅拌均匀,并加热至100℃~150℃,反应10 min~4 h;
(3)反应结束后,将反应釜冷却至室温,加入50质量份的水后利用3,5-二硝基水杨酸法测定其还原糖产率。
4.根据权利要求3所述的用于纤维素高效催化水解的新工艺,其特征是在130 oC下,90min的反应时间内,以加入的纤维素计,还原糖产率> 65 mol%,催化剂可以重复使用。
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