[发明专利]一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相及制备方法

权利要求书

1.一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于，按如下反应步骤进行：

（1）杂化介孔硅胶的制备

以1,2-二（三甲氧基硅基）乙烷与硅烷试剂为硅源，以表面活性剂为模板剂，乙醇和水为混合溶剂，碱作为水解催化剂，制备杂化介孔硅胶，合成路线路如图1所示。

（2）多糖类衍生物的制备

将多糖置于有机溶剂的反应器中，加入过量用于修饰的多糖衍生化试剂，于80℃下反应24h，反应体系冷却至室温，过滤分离、洗涤，真空干燥备用；

（3）固定相的涂覆

将上述制备的多糖类衍生物加入到四氢呋喃中，使其溶解。将适量的多糖衍生物溶液加入盛有氨丙基修饰的杂化介孔硅胶的溶剂中，缓慢蒸除溶剂，反复重复上述步骤直至将多糖衍生物溶液全部涂覆完毕为止，这样就制得了杂化介孔硅胶基质多糖类手性固定相。

2.根据权利要求1所述的一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于：所述的多糖为淀粉、纤维素。

3.根据权利要求1所述的一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于：多糖衍生化试剂为苯基异氰酸酯及其衍生物和苯甲酰氯及其衍生物。

4.根据权利要求1所述的一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于：合成杂化介孔硅胶的硅烷试剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于：杂化介孔硅胶表面及内部氨丙基负载量为0.05-5μmol/m²。

6.根据权利要求1所述的一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于：杂化介孔硅胶是球形颗粒。

7.根据权利要求1所述的一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法，其特征在于：合成杂化介孔硅胶模板剂为十二胺和十六烷基三甲基溴化铵混合物。