[发明专利]一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法。

背景技术

紫外光固化树脂一种分子量相对较低的感光性树脂，具有可以进行光固化反应的基团，如各类不饱和双键或环氧基等。在光固化最终的产品各组分中，紫外光固化树脂是光固化的主体，它的性能基本决定了固化后材料的主要性能，因此，紫外光固化树脂的合成和选择无疑是光固化产品配方设计的重要环节。

自从80年代初我国紫外线光固化(UV)开始研究，到95年才真正进入我国，所有的产品和原材料都依靠进口。然而在这近二十年的时间里；紫外线光固化行业得到迅速的发展，根据中国辐射固化协会不完全统计，到2012年底中国紫外线光固化产值每年的增长率都超过20%。由于这几年紫外线光固化行业应用的范围在不断的拓宽，技术在不断的成熟，以及社会各界人士对环保的日益重视，对经济效益的关注，对能源的节约，使光固化的优势得以明显的体现。有专家预测在今后的这几年中UV行业的年增长率最少15%。由于树脂是影响产品最终性能的最重要成份，因此该产业的大力发展自然而然对光固化树脂从数量和品种上要求会更多。现有光固化树脂品种主要有环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸、聚酯丙烯酸酯等、聚醚丙烯酸酯、丙烯酸酯化聚丙烯酸酯等等，这些现有的紫外光固化树脂有些户外耐候性差，易黄变，不耐高温，限制了其使用范围。

发明内容

本发明提供一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，

第一步将质量百分比为30%～75%的全甲醚化氨基树脂、20%～65%的甲基丙烯酸羟基酯、0.1%～5%的催化剂、0.05%～5%的抗氧剂和0.05%～1%的阻聚剂全部投入反应器内开动搅拌并开始加热；

第二步通过控制外部加热温度，使反应器内温度升到50～70℃，启动真空系统开始减压反应，保持反应器内液面不溢出；

第三步真空度从0.06MP逐渐升至0.092MP，将反应产物中的甲醇从反应物料中经真空减压分离出去，使平衡向生成产物方向进行；

第四步阶梯式逐渐升高反应器内的物料温度，每小时升高7℃～8℃，温度升至90-120℃后保持并继续反应2～10小时；

第五步测定产品粘度，当产品粘度达到2000～20000cps/25℃时，降温并补加阻聚剂，补加阻聚剂的量为反应物量的100PPM～200PPM，反应器内降温到60～80℃时，将产品过滤制得成品。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，所述甲基丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中一种或多种的混合物。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，所述催化剂为苯磺酸、对甲苯磺酸、硫酸、磷酸、酸性离子交换树脂和固体酸中一种或多种的混合物。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、特丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚中一种或多种的混合物。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264和抗氧剂168中一种或多种的混合物。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，抗氧剂1010为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，抗氧剂1076为β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸十八醇酯），抗氧剂264为2,6-二叔丁基对甲苯酚，抗氧剂168为亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，所述抗氧剂还可以是三亚磷酸三苯酯。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，所述抗氧剂还可以是重量比为80%的B900三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯和重量比20%的β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基醇酯的混合物。

一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯，氨基甲基丙烯酸酯综合氨基树脂和光固化树脂的功能，在紫外线的作用下，快速交链固化，该树脂具有氨基的核心结构，在光交联的同时，也发生氨基的羟基交联，形成以密氨核心的特殊结构。

本发明提供的可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法，合成方法简单，产物纯度高，所得可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯固化膜硬度及强度高、耐热性强，在工业上具有广泛的应用前景。

具体实施方式

实施例1：一种可紫外光固化氨基甲基丙烯酸酯的合成方法：