[发明专利]一种FeS纳米材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微纳米材料的制备方法，特别涉及一种FeS纳米材料的制备方法，属于新材料制备技术领域。

背景技术

硫化亚铁作为一种重要的功能材料，其结构与石墨烯类似，具有良好的塑性和润滑性能，可以应用于制造固体润滑剂；其具有良好的活性，可以用于工业污水处理等领域；此外，硫化亚铁还用作电极材料，应用于二次熔盐锂电池中。因此，硫化亚铁的可控制备和大规模生产引起了广泛的关注。

硫化亚铁的制备主要采用高温直接合成法和液相合成法。例如：王芸茹(《武汉化工学院学报》，2005年第5期)等以铁粉和硫磺为原料，在高真空密闭石英管中1000℃下反应24小时，获得了脆性的硫化亚铁粉体。但是，该方法在煅烧过程中会发生烧结,影响反应的进行。

中国专利200710099634.7“一种FeS的制备方法”，公开日期2008年11月6日，报道了一种采用硫酸亚铁和碳粉为原料，分段高温煅烧的方式获得了硫化亚铁纳米材料。但是该方法繁琐，且需要氮气保护煅烧，工序烦琐、成本较高。

中国专利200910094242.0，“一种活性硫化亚铁的合成方法及其应用”，公开日期2009年8月19日报道了一种以铁粉和硫磺粉为原料，接着加水湿润，在反应容器中加热搅拌制备硫化亚铁的方法，但是产率只有约75％。

Bao(Chem.Eur.J.,2009,15,4321-4326)等以硫酸亚铁铵、盐酸多巴胺、硫化钠为原料，采用直接液相沉淀的方法虽然获得了硫化亚铁的片状结构，但是该方法所制备的产物为混合相，且使用了成本较高的盐酸多巴胺。

陈凡(《复旦大学学报》，2003年，第3期)等以硫酸亚铁铵、柠檬酸钠、硫代乙酰胺为原料，在70℃氮气保护下获得了纳米级的硫化亚铁纳米晶。另外，文献中也报道了采用微乳液法、辉光放电法等方法制备高纯的硫化亚铁，但是由于成本高、产能低，没能得到广泛推广和应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种片状结构的FeS纳米材料，该发明具有制备简单易于规模化生产。

本发明还提供了一种FeS纳米材料的制备方法。

一种FeS纳米材料，具有片状结构，片的厚度为20～100纳米，片的长度为0.2～5微米。

FeS纳米材料在电极材料上的应用；所述电极材料是指超级电容器电极材料。

一种FeS纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将亚铁盐和含硫化合物溶于水中，加入表面活性剂，搅拌均匀；

(2)将步骤(1)制备的均匀溶液放入高压反应釜中，反应釜的填充度为50～80％，水热反应后，自然冷却至室温；

(3)将产物离心分离、洗涤，干燥后即得片状FeS电极材料。

步骤(1)中铁离子的浓度为0.01～1.0mol/L，硫离子浓度为0.005～2.0mol/L，表面活性剂的浓度为0～4.0mol/L；

步骤(1)中所述亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵、亚铁氰化铵、亚铁氰化钾中的一种或几种；

步骤(1)中所述含硫化合物选自硫脲、氨基硫脲、巯基乙酸、硫代乙酰胺、L-胱氨酸、L-半胱氨酸、硫化钠中的一种或几种；

步骤(1)中所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种或几种；

步骤(2)中水热反应加热温度为140～220℃，反应时间为3～50小时；

步骤(2)中反应釜的填充度为50～80％；

步骤(3)中洗涤为用去离子水和乙醇溶剂洗涤，干燥温度为30-80℃，时间为5-10小时。