[发明专利]一种大尺寸致密二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法。

背景技术

铁电薄膜具有良好的介电、压电、铁电、热释电、光电及非线性光学等特性，在微电子、光电子、集成光学和微电子机械系统等领域有着广泛的应用。由于目前使用的铁电薄膜材料多为锆钛酸铅，在制备、使用和废弃后不可避免地会给环境和人类健康带来危害。为此，无铅、与环境友好的铁电薄膜发展迅速。二钛酸钡(BaTi₂O₅)就是一种新型的无铅铁电材料。

脉冲激光沉积、磁控溅射等物理沉积方法是制备二钛酸钡薄膜的有效手段，而这些沉积技术都需要物相单一、高致密度、大尺寸的二钛酸钡陶瓷靶材作为沉积二钛酸钡薄膜的靶源。但是，二钛酸钡是一种介稳相，当其从合成温度缓慢冷却到室温的过程中极易分解成BaTiO₃和Ba₆Ti₁₇O₄等。人们逐渐开发出溶胶-凝胶(Sol-gel)、水热合成(Hydrothermal reaction)、急冷(Rapid cooling)和区溶(Floating zone)等方法，有效解决了二钛酸钡的物相分解问题，合成出了二钛酸钡粉体。采用浮熔或快冷方法可获得二钛酸钡块体单晶，但单晶尺寸有限，不适宜直接作为沉积二钛酸钡薄膜的靶材使用。采用微米粉体热压烧结制备出了额致密度最高达90％的二钛酸钡陶瓷靶材(ZL201010123047)，但样品的致密度不高，并且样品尺寸仅为20-50mm。

发明内容

本发明的目的在于提供一种物相单一、致密度高、尺寸大的二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法。

一种大尺寸致密二钛酸钡陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：

1)BaTiO₃粉末和TiO₂粉末，按摩尔比1:1混合，加入无水乙醇球磨得到混合原料，烘干后用压片机压片，将压片放入电弧熔炼设备中在氩气氛围保护下进行熔炼得到块体；；

2)将块体球磨破碎，得到粒径10微米以下的二钛酸钡粉体；

3)将粉体放入石墨模具然后移入FCT电场活化烧结炉中，施加40-60MPa的轴向压力并以95-105℃/min的升温速率升至1100℃，然后以8-12℃/min升温至1150℃，保温20-30min，降温、卸除压力并随炉冷却，最终得到物相为BaTi₂O₅、致密度为90％-95％的二钛酸钡陶瓷靶材。

按上述方案，步骤1)中氩气氛围保护下熔炼过程重复5次。

按上述方案，步骤2)中高能球磨10小时。

按上述方案，步骤3)FCT电场活化烧结炉中以100℃/min的升温速率升至1100℃，然后以10℃/min升温至1150℃。

按上述方案，步骤3)所述石墨模具直径为50-80mm。

本发明的有益效果在于：

与现有BaTi₂O₅靶材制备方法相比烧结时间短、尺寸大、致密度高。采用本发明工艺步骤得到的BaTi₂O₅靶材可以避免BaTi₂O₅的分解，得到靶材物相单一，纯度高。

附图说明

图1：实施例1步骤2)所得粉体的XRD图；

图2：实施例1步骤2)所得粉体的SEM图；

图3：为实施例1所得产品靶材XRD图；

图4：为实施例2所得产品靶材XRD图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

大尺寸、致密二钛酸钡陶瓷靶材的制备过程如下：

1)BaTiO₃粉末和TiO₂粉末，按摩尔比1:1混合，加入无水乙醇球磨得到混合原料，烘干后用压片机压片；

2)将压片放入电弧熔炼设备中在氩气氛围保护下进行熔炼得到块体；然后将块体球磨破碎，得到粒径10微米以下的二钛酸钡粉体；