[发明专利]一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法。

技术领域

纳米材料按照空间维数可分成零维、一维和二维纳米材料。其中二维纳米材料是指在空间三维尺度中仅有一维尺度在纳米级别的材料。在众多纳米材料中，二维无机层状材料被广泛重视，一方面是二维纳米材料的结构和性能非常独特，另一方面二维纳米片层具有广阔的的应用前景。

二维纳米材料主要包括石墨烯、二硫化钼、氮化硼、二硫化钨、二硫化钛、二硫化锆、二硒化铌、二硒化锑、三碲化二铋等。比如石墨烯具有优异的电学性能、高热导率、高比表面、优良的机械性能、稳定的化学性能、超强的防腐等，在纳米电子器件、传感器、储能等方面具有广阔的应用前景。六方氮化硼的晶体结构具良好的电绝缘性、导热性、化学稳定性等优异性能，同时二维纳米氮化硼在离子交换、吸附、传导、分离等领域具有广阔的应用前景，成为国内外研究的热点。纳米二硫化钨和二硫化钼等二维硫化物在光学、电学、催化和机械等多方面具有特殊的性能，被广泛应用于固体润滑剂、催化剂、电极材料、储气材料、半导体材料和电子探针等领域。

单层及少层二维纳米材料具有独特的性能，然而由于片层之间的范德华力作用使其很容易发生再堆叠或团聚，使二维纳米材料的优异性能很难表现出来。大多数二维纳米材料具有较差的亲水亲油的特性，因此很难分散到水及有机溶剂中形成稳定的悬浮液。这一问题导致二维纳米片层在短时间内就出现严重的团聚及再堆叠等情况，限制了其在很多领域的应用，因此将二维纳米材料分散液稳定的保存是拓展其广泛应用的需要。

目前提高二维纳米材料分散液的稳定性只能通过采用采用高沸点溶剂、加入表面活性剂或直接进行表面改性等方法。目前常用的高沸点溶剂如N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等，通常有较强毒性、成本高、沸点高且使用时需高温干燥除去。添加表面活性剂有利于提高分散液的稳定性，但也带来后续应用需要增加除去环节，容易影响二维纳米材料的优良性能。同时，表面直接改性方法需要在二维纳米材料结构上引入亲溶剂的官能团，一方面提高了制备成本，另一方面由于结构的破坏，严重影响了材料性能。如强氧化剂官能化处理的石墨烯由于氧基团的引入导致了苯环共轭结构的破坏，降低了材料优良的性能。

目前采用低温处理二维纳米材料的研究主要集中在制备干粉领域，如申请号CN201010179339.4的中国专利提出了一种采用冷冻干燥的方法制备干态石墨烯粉末的方法，该方法需要将石墨烯的分散液冷冻粉放置于冷冻干燥机中处理，由于溶剂升华，而使溶剂与粉体得到很好的分离。该方法能较好的保持石墨烯分散性和微观形貌，有效的降低了石墨烯的团聚。但该方法需要制备成干粉，并且投资高、步骤多而且效率较低。申请号CN201310131520.1的中国专利提出了一种冷冻过滤快速制备石墨烯粉末的方法，通过将石墨烯分散液冷冻形成冰块，再将解冻后形成絮状粉末抽滤分离，该方法在一定程度上降低了石墨烯的再堆叠和团聚问题，但同样需要制备成干粉保存，并且分散效果较冷冻干燥方法差。

通过调节二维纳米材料分散液储存温度的方法，实现对分散液粘度的控制，这样可以明显降低二维纳米材料的堆叠和团聚，同时不会对材料性能产生影响，其次能实现在长期的稳定储存。低温储存方法提高了二维纳米粉体的保存效果，能大幅度改善二维纳米材料的应用领域，有利于二维纳米材料的产业化应用。

发明内容：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法，本发明提供的方法工艺简单，操作简便，成本低廉。

为达到上述目的，本发明采用了一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法，该方法首先将制备好的二维纳米粉体分散液转移到低温装置保存，储存温度需要低于摄氏零度并且高于分散液的凝固点，使用时将分散液直接转移出低温装置。

综上所述，本发明一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法，该方法具体步骤如下：

步骤一：将二维纳米材料片添加到混合溶液中，配制成预定浓度的分散液，并作混合处理一段时间。

步骤二：将上述分散液进行离心处理，处理完后静置一段时间，然后将上清液移到容器中。

步骤三：将上述装有分散液的容器转移到普通的低温储存装置，储存温度需要低于摄氏零度并且高于分散介质的凝固点。

步骤四：当需要使用时，将二维纳米粉体分散液转移出来直接使用。

其中，步骤一所述的二维纳米材料分散液浓度不限，优选的浓度为0.05-50mg/ml；