[发明专利]一种压致变色材料其制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，涉及一种压致变色材料其制备方法及应用。

背景技术

外界刺激响应性材料是非常有意义的。压力是其中一种重要的刺激方式。材料在不同压力下呈现出不同的发光颜色以及明暗强度的不同通称为压致变色。现有技术中尚未发现一种具有高效发光效率的，可以响应7.20GPa外界压力，具有较大光色以及发光强度变化，压力和峰位变化呈现良好的线性关系，并且可逆无损耗的压致变色材料。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种压致变色材料其制备方法及应用，研究了材料的聚集诱导性质，放大自发射性质。制备了高效电致发光器件。其技术方案如下：

一种压致变色材料，其分子式为：

一种压致变色材料的制备方法，包括以下步骤：

中间体a(单溴代菲并咪唑)的制备：将2.5克对溴代苯甲醛，2.8克菲醌，6.3毫升苯胺，4.2克醋酸铵和60毫升醋酸120℃回流两个小时，搅拌过夜后沉淀。得到5.5克白色粉末，产率为90.6％。

中间体b(菲并咪唑单硼脂)的制备：将5.3毫升2.4摩尔每毫升的丁基锂逐滴加入-78℃氮气保护的5克中间体a的无水四氢呋喃溶液中。-78℃搅拌四小时后，加入2.7克单硼脂，低温下继续搅拌一小时后拿出，室温下反应一天后，用三氯甲烷、水混合溶液萃取。无水硫酸镁干燥后，使用SiO₂柱层析分离。得到2.5克白色目标产物，产率为45.2％。

压制变色材料M1的制备：将500毫克溴三苯乙烯，371毫克菲并咪唑单硼脂,276毫克碳酸钾，11.6毫克四配位的三苯基磷钯溶于6mL甲苯和1mL水中，加热到85℃，搅拌回流24h。停止加热，冷却后用二氯、水萃取。有机相用无水硫酸镁干燥后，蒸干溶剂。采用SiO₂柱分离，以二氯甲烷：石油醚体积比为2:1过柱，提纯得到淡黄色目标产物0.63g，产率50.0％。

进一步优选，对中间体和最终产物进行了全面的表征，包括氢谱核磁，碳谱核磁，质谱，红外，元素分析，具体为：中间产物a：¹H NMR(500MHz,DMSO,δ):8.95(d,J＝8.36Hz,1H),8.90(d,J＝8.38Hz,1H),8.70(d,J＝7.95Hz,1H),7.80(t,J＝7.16Hz,7.72Hz,1H),7.76-7.69(m,6H),7.59(t,J＝8.56Hz,8.72Hz,3H),7.53(d,J＝8.61Hz,2H),7.37(t,J＝7.36Hz,7.97Hz,1H),7.10(d,J＝8.34Hz,1H)；质谱数据理论值C₂₇H₁₇BrN₂:449.3；实测值:449.0。

中间产物b：1H NMR(500MHz,DMSO,δ):8.95(d,J＝8.58Hz,1H),8.90(d,J＝8.46Hz,1H),8.71(d,J＝8.02Hz,1H),7.80(t,J＝7.14Hz,7.78Hz,1H),7.71(m,6H),7.64(d,J＝8.18Hz,2H),7.60-7.56(m,3H),7.37(t,J＝7.44Hz,7.90Hz,1H),7.12(d,J＝8.31Hz,1H),1.30(s,J＝8.34Hz,12H)；质谱数据理论值:C₃₃H₂₉BN₂O₂:496.4；实测值:496.8。

最终产物：1H NMR(500MHz,DMSO,δ):8.93(d,J＝8.51Hz,1H),8.88(d,J＝8.5Hz,1H),8.67(d,J＝7.84Hz,1H),7.78(t,J＝7.22Hz,7.10Hz,1H),7.71-7.64(m,6H),7.57(t,J＝7.17Hz,7.07Hz,1H),7.35-7.32(m,3H),7.18-7.06(m,10H),6.99-6.92(m,8H)；质谱数据理论值C₄₇H₃₂N₂:624.77；实测值:624.45.元素分析理论值C₄₇H₃₂N₂:C90.35,H5.16,N4.48；实测值:C90.13,H5.14,N4.24。

本发明所述的压致变色材料在制备有机电致发光器件过程中的应用。