[发明专利]一种治疗心脑血管疾病的中药注射液的检测方法

权利要求书

1.一种治疗心脑血管疾病的中药注射液的检测方法，所述的中药注射液是由750重量份的丹参和250重量份的红花原料药制备而成，其特征在于，该检测方法包括丹参和红花药材的薄层鉴别项，5-羟甲基糠醛、蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐、钾离子、总固体、重金属及有害元素、热原、异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚和无菌的检查项，以及丹参素钠、原儿茶醛、4-香豆酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的高效液相和紫外测定总酚的含量测定项。

2.如权利要求1所述中药注射液的检测方法，其特征在于，所述的薄层鉴别项包括以下内容：

⑴取所述的注射液5ml，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯10ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0.5g，加水25ml，水浴回流2小时，放冷，滤过，滤液至分液漏斗中，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B对照品适量，加20％甲醇制成每1ml各含1mg、0.5mg和1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2：3：2：0.5：2的甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-98％甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；

⑵取红花对照药材0.5g，加水25ml，回流2小时，放冷，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述鉴别(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为10：0.5：0.5的三氯甲烷-丙酮-98％甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.如权利要求1所述中药注射液的检测方法，其特征在于，所述的检查项包括以下内容：

⑴5-羟甲基糠醛：取注射液每1ml含5-羟甲基糠醛不得过0.15mg；

⑵蛋白质：取注射液1ml，加新配制的30％磺基水杨酸溶液1ml，摇匀，放置5分钟，不得出现浑浊；

⑶鞣质：取注射液1ml，加新配制的含1％鸡蛋清的生理盐水5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀；

⑷树脂：取注射液5ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷10ml振摇提取，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，不得出现沉淀；

⑸草酸盐、钾离子：照中国药典2010年版一部附录IX S注射剂有关物质检查法检查，应符合规定；

⑹炽灼残渣：取注射液10ml，依中国药典2010年版一部附录ⅨJ法检查，不得过1.5％g/ml；

⑺总固体：精密量取注射液10ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，遗留残渣为2.0％～4.0％g/ml；

⑻重金属及有害元素：照中国药典2010年版一部附录IX B原子吸收分光光度法或附录XI D电感耦合等离子体质谱法测定中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜含量，每1L注射液含铅不得过0.15mg，镉不得过37.5g，砷不得过75g、汞不得过25g，铜不得过0.6mg；

⑼热原：取注射液，依中国药典2010年版一部附录XIII A法检查，剂量按家兔体重每1kg注射3ml，应符合规定；

⑽异常毒性：取注射液，依中国药典2010年版一部附录XIII E法检查，按静脉注射法给药，应符合规定；

⑾过敏反应：取注射液，依中国药典2010年版一部附录XIII G法检查，应符合规定；

⑿溶血与凝聚：取健康家兔血液，放入含玻璃珠的锥形瓶中，振摇10分钟，以除去纤维蛋白原，使成脱纤血液，加入生理盐水溶液，摇匀，离心，除去上清液，沉淀的红细胞再用生理氯化钠溶液按上述方法洗涤2～3次，至上清液不显红色为止，将所得的红细胞用生理盐水溶液制成2％的混悬液，供试验用；取洁净试管5支，编号，1～3号管分别加入供试品0.3ml及生理盐水2.2ml，4号管加入生理盐水2.5ml作为阴性对照管，5号管加入蒸馏水2.5ml为阳性对照管，并置37℃±0.5℃的恒温箱中进行温育，观察3小时，应无溶血和凝聚反应现象；

⒀无菌：取注射液，用薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依中国药典2010年版一部附录ⅩⅢB薄膜过滤法法检查，应符合规定；

⒁其他：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠU注射剂项下有关的各项规定。