[发明专利]一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微流体技术领域，特别涉及一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法。

背景技术

微流体技术是微机电系统领域的一个重要分支。是研究在微米或纳米尺度下如何使用流体对微流体器件进行控制和利用，实现在微纳米尺度上与微电子、化工、材料、生物医学及其他工程技术相结合的学科。微流体器件的报道起源于约40年前的斯坦福大学关于一个气相色谱仪的研究与IBM公司关于喷墨打印机喷嘴的研制，微流体器件的历史很短暂，但如今微流体器件已成为一个研究热点。

目前微流体器件的应用狭窄，它一个主要的应用方向BioMEMS就是面向生物医学检测等的应用来设计和实现生物芯片实验室(Lab On A Chip)。其中应用比较成熟的微流体器件有片上PCR反应，DNA分离及检测，以及生物电泳检测等。而这些微流体器件的微通道大多都是提供一个单纯的表面，微通道内部流体的运动形式都以层流为主，微通道内部空间的利用远远不足。随着微流体器件逐渐变得功能化，在微通道内部构筑一些特殊的微纳米结构是有必要的。

氧化锌作为一种半导体氧化物，由于其晶体结构的各向异性以及较高的禁带宽度(3.37eV)和较大的激子束缚能(60meV)，使其具有光电转换特性、压电特性以及优异的半导体性能。此外，氧化锌还具有形貌容易控制，良好的化学稳定性、无毒降解、易实现掺杂等特点，导致其在化工、材料等领域得到深入研究。而目前报道的主要是一维的氧化锌纳米棒对微通道内壁的修饰，这远远达不到微通道内部空间的有效利用。而双层三维草丛状氧化锌微纳米结构是指在一维的氧化锌纳米棒的基础上再次生长出一层草丛状氧化锌微纳米结构，它的垂直高度可达15～40μm，具有极大的比表面积，占据了微通道内部更大的空间，使微通道内部流体的运动实现了絮流的运动形式。在有效利用微通道内部的空间的同时，又不会对流体的流动造成较大的阻力。结合氧化锌优异的光电性能，微通道内部构筑的双层三维草丛状氧化锌微纳米结构是一种理想的修饰微空间内部的结构，在微流体器件如微流体压电传感器、微流体生物燃料电池、微流体太阳能电池等方向具有广阔的应用前景。

到目前为止，还未有关于硅玻璃毛细管内壁生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，该方法制备的双层三维草丛状微纳米结构的氧化锌分布均匀，性质稳定，在微流体器件方面如压电传感器、生物燃料电池等方向具有广泛的应用前景。

本发明的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，包括：

(1)将二水乙酸锌、氢氧化钠分别分散到乙醇中，室温下超声，将两种溶液通入到硅玻璃毛细管中，然后将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到氧化锌晶种层；

(2)将六水合硝酸锌、氟化铵、六亚甲基四胺分别分散到去离子水中，室温下超声，将三种溶液通入到含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，同时将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到氧化锌纳米棒阵列；

(3)将六水合硝酸锌、氟化铵、六亚甲基四胺分别分散到去离子水中，室温下超声，将三种溶液通入到含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，同时将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到双层三维草丛状氧化锌微纳米结构。

所述步骤(1)中的二水乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:50～1:400，氢氧化钠与无水乙醇的质量比为1:200～1:1000。

所述步骤(1)中的硅玻璃毛细管的直径为530μm。

所述步骤(1)中的热处理条件为30～140℃保温1～6h，再调节温度为70～300℃，保温1～6h。

所述步骤(2)中的六水合硝酸锌与去离子水的质量比1:50～1:300，氟化铵与去离子水的质量比为1:40～1:300，六亚甲基四胺与去离子水的质量比为1:50～1:300。

所述步骤(2)中将溶液通入硅玻璃毛细管时注射器推动速度为10μl/min～90μl/min。

所述步骤(2)中的热处理条件为40～180℃保温1～6h。

所述步骤(3)中的六水合硝酸锌与去离子水的质量比为1:50～1:300，氟化铵与去离子水的质量比为1:200～1:1500，六亚甲基四胺与去离子水的质量比为1:50～1:300。

所述步骤(3)中的将溶液通入硅玻璃毛细管时注射器推动速度为10μl/min～90μl/min。