[发明专利]一种氟盐中氧含量的测试方法

权利要求书

1.一种氟盐中氧含量的测试方法，其包括下述步骤：采用惰性气体熔融法，对待测样品进行去卤素操作后检测氟盐中氧含量，其中用氟化锂单晶作为标准样品，待测样品的制备和测试过程不接触空气。

2.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于：其具体包括下述步骤：

(1)制样：将待测样品在惰性气体保护下，研磨成粉末状，再以软质胶囊包裹并封口；

(2)获得标准曲线：使用氧分析仪，以钢样标定所述的标准样品，再以所述的标准样品获得标准曲线；

(3)样品测试：取待测样品，放入与步骤(2)相同的氧分析仪中，进行氧含量测试，得氧含量测定值；

其中，所述的氧分析仪带有卤素捕集器，所述的卤素捕集器装在所述的氧分析仪的加热室与CO_x检测器之间；其中，X为1或2；步骤(2)和(3)在惰性气体保护下进行。

3.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中，所述的氧分析仪的加热温度设定为1000-1800℃。

4.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的制样包括以下步骤：在惰性气氛保护下，用软质胶囊包裹粉末状的氟盐0.1～0.2g并封口，得到待测样品。

5.如权利要求2或4所述的测试方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的待测样品为氟盐，所述的氟盐优选氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铍、氟化钙和氟化镁中的一种或多种；和/或，所述的氟盐中的氧含量在10～10⁴ppm。

6.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的惰性气体为氩气；所述的软质胶囊为胶丸状锡囊或胶丸状镍囊；所述的胶丸状锡囊为质量百分含量大于或等于99.99％的锡囊，所述的锡囊中锡的厚度为0.7mm～0.8mm；所述的胶丸状锡囊的形状优选一端开口的胶丸状；所述的锡囊中氧含量值为20～40ppm。

7.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(3)中，在进行样品测试前，先进行本底测试。

8.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的测试在高温石墨坩埚中进行；所述的高温石墨坩埚的灼烧功率优选4000W～5000W；所述的高温石墨坩埚优选采用下述步骤处理：取石墨坩埚，在惰性气体保护下反复灼烧，除去石墨坩埚表面吸附的氧；所述的反复灼烧的次数优选三次。

9.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的测试时的测试功率为2000W～3500W。

10.如权利要求2所述的测试方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的测试方法具体包括以下步骤：取待测样品，放入所述的氧分析仪的装样口中，待测样品在惰性气体保护下，自动落入所述的高温石墨坩埚；设置测试功率，仪器运行后产生高温，使待测样品中的氧元素与高温石墨坩埚表面逸出的碳反应，生成CO_x气体，所有气态产物经卤素捕集器，随惰性气体一起进入红外检测器；计算机程序对CO_x检测器信号进行处理，并且扣除本底后，得出待测样品的氧含量值。