[发明专利]一种松节油催化加氢制蒎烷的方法有效

专利信息
申请号: 201410183692.8 申请日: 2014-05-04
公开(公告)号: CN104003835A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 蒋丽红;王亚明;刘坤;陕绍云;贾庆明;李丹丹;杨晨;蔡琴 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07C13/40 分类号: C07C13/40;C07C5/03;B01J27/185
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 松节油 催化 加氢 蒎烷 方法
【权利要求书】:

1.一种松节油催化加氢制备蒎烷方法,其特征在于具体包括如下步骤:

(1)取松节油置于反应釜中,然后按催化剂质量为原料质量的1~10%的比例加入负载型Ni-P/SiO2非晶态催化剂,密封反应釜;

(2)在0.1~0.5MPa下用N2将反应釜里的空气置换3次,再用H2在0.1~0.5MPa下置换3次,并检查气密性;

(3)打开H2进气阀,调节反应釜内压力为1~5MPa,开始升温,温度控制在100~150℃、转速为500~1000r/min条件下反应30~180min得到蒎烷。

2.根据权利要求1所述的松节油催化加氢制备蒎烷方法,其特征在于:所述负载型Ni-P/SiO2非晶态催化剂通过以下方法制备得到,具体包括以下步骤:

(1)在浓度为0.05~2mol/L的可溶性镍盐水溶液中加入载体SiO2,再加入CH3COONa,超声波辅助下浸渍1~4h;

(2)用1~5mol/L的 NaOH或KOH溶液调节至pH值为8~14;

(3)将步骤(2)中得到的混合物置于0~90℃水浴中,恒温后加入NaH2PO2·H2O不断搅拌到不产生气泡为止,对混合物进行抽滤,再用3~8mol/L的氨水洗涤1~3次,用蒸馏水洗涤3~5次,然后用无水乙醇洗涤3次,得到负载型Ni-P/SiO2非晶态催化剂,醇封后待用。

3.根据权利要求2所述的松节油催化加氢制备蒎烷方法,其特征在于:步骤(1)中可溶性镍盐与载体的摩尔比为1:1~1:6,CH3COONa中的钠离子和可溶性镍盐中的镍离子的摩尔比为1:1~1:7,超声波功率为200~800W。

4.根据权利要求2所述的松节油催化加氢制备蒎烷方法,其特征在于:步骤(3)中NaH2PO2·H2O 中P 和可溶性镍盐中Ni的摩尔比为1:1~1:7。

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