[发明专利]一种阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氯化烯丙基聚氧乙烯醚大单体的合成：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入四氢呋喃、烯丙基聚氧乙烯醚、1,6-二氯己烷、阻聚剂和KOH粉末，升高温度至四氢呋喃回流，在回流条件下反应24~30h，降温至室温，过滤除去KOH粉末，减压蒸馏除去四氢呋喃，即得氯化烯丙基聚氧乙烯醚大单体；

（2）阳离子季铵盐烯丙基聚氧乙烯醚大单体的合成：将季铵盐化反应物和阻聚剂加入三口烧瓶中，升温至75~85℃，缓慢滴加步骤（1）制备得到的氯化烯丙基聚氧乙烯醚大单体的季铵盐化反应物溶液，滴加完毕后，在75~85℃条件下继续保温反应24~36h，蒸馏除去未反应的过量季铵盐化反应物，即得阳离子季铵盐烯丙基聚氧乙烯醚大单体；

（3）阴阳两性聚羧酸减水剂的合成：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，加入去离子水、分子量调节剂、步骤（2）制得的阳离子季铵盐烯丙基聚氧乙烯醚大单体、马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基磺酸钠的混合液，升温至85~95℃，滴加引发剂的水溶液，滴加时间为2~3h，滴加完毕后，保温反应2~4h，降温至50~45℃，调节pH为7.0~8.0，即得阴阳两性聚羧酸减水剂。

2.如权利要求1所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中烯丙基聚氧乙烯醚、1,6-二氯己烷和KOH粉末的摩尔比为烯丙基聚氧乙烯醚：1,6-二氯己烷：KOH粉末=0.5:0.35~0.4:50~100，所述阻聚剂的摩尔量为烯丙基聚氧乙烯醚摩尔量的0.02~0.06%。

3.如权利要求1或2所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2500~5000；所述阻聚剂为对苯二酚。

4.如权利要求1所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中季铵盐化反应物的体积与阻聚剂摩尔量比为200ml:0.02~0.06mmol，所述氯化烯丙基聚氧乙烯醚大单体的季铵盐化反应物溶液中，氯化烯丙基聚氧乙烯醚大单体的摩尔量与季铵盐化反应物的体积比为1mol：300ml，所述阻聚剂与氯化烯丙基聚氧乙烯醚大单体的摩尔比为0.02~0.06：1.0。

5.如权利要求1或4所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的季铵盐化反应物为三乙胺、三甲胺、N，N-二甲基乙胺、N，N-二乙基甲胺或吡啶；阻聚剂为对苯二酚。

6.如权利要求1所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中阳离子季铵盐烯丙基聚氧乙烯醚大单体、马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基磺酸钠的摩尔比为1：1:1.0~1.5:0.4~0.8，分子量调节剂的摩尔量为阳离子季铵盐烯丙基聚氧乙烯醚大单体、马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基磺酸钠总摩尔量的1~5%。

7.如权利要求1所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中分子量调节剂为3-巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、异丙醇中的至少一种；引发剂的水溶液的质量浓度为10%~20%，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过氧化苯甲酰。

8.如权利要求1所述的阴阳两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采用质量浓度为30%的NaOH调节pH为7.0~8.0。

9.一种采用如权利要求1~8任一所述方法制备得到的阴阳两性聚羧酸减水剂。

10.如权利要求9所述阴阳两性聚羧酸减水剂在混凝土中的应用。