[发明专利]中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤深度加工技术领域，具体而言，涉及一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法。

背景技术

煤液化精制沥青是从煤液化残渣中提取的沥青类物质，它主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高，碳含量高，容易聚合或交联的特点，具有很多石油沥青质所没有的特性，非常适合作为制备炭素材料的原料。

专利CN101580729A中公开了利用煤液化残渣中的煤液化精制沥青类物质制备中间相沥青的方法，但是由于此方法主要是直接对原料煤液化精制沥青加热加压制备，加之原料的性能对中间相沥青的性能有着重要的影响，如煤液化精制沥青是一种反应性较高的原料，在炭化阶段反应剧烈，体系粘度会迅速上升，反应温度段狭窄，保持液相阶段时间短，体系流动性较差，从而影响中间相沥青的融并，因此制备出的最终中间相沥青的成塑性并不好。

目前利用煤液化精制沥青时存在的另一个问题，即煤液化精制沥青制备出的中间相沥青是制备针状焦等炭材料的主要原料，但是由于煤液化精制沥青中的氮含量较高，这种氮主要是通过共价键作用键合在碳上，石墨化过程中会断裂并迅速释放含氮的气体，而使得针状焦发生晶胀，从而在电极内造成裂纹或空隙，降低了电极的强度和密度，破坏了电极结构的完整性。

因此如何制备出光学结构良好的中间相沥青成为目前急需解决的一个难题。

发明内容

本发明旨在提供一种中间相沥青及利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法，采用该方法制备出了氮含量低且具有较好纤维或针状光学结构的中间相沥青。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的方法，包括以下步骤：将煤液化精制沥青与添加剂混合，得到混合物；以及对混合物进行共炭化聚合反应，得到中间相沥青；其中，添加剂为高分子聚合物。

进一步地，添加剂为热塑性高分子聚合物。

进一步地，添加剂为不含氮的热塑性高分子聚合物。

进一步地，添加剂为由碳和氢组成的热塑性高分子聚合物。

进一步地，对混合物进行共炭化聚合反应的步骤包括：在惰性气氛下，将混合物升温至380℃～440℃，压力调控至0.1～4.0MPa，恒压恒温聚合反应4～16小时。

进一步地，先将混合物以10～20℃/分钟的速率从室温升温至150℃～200℃，然后再将混合物以0.5～5.0℃/分钟的速率升温至380℃～440℃，保温4～16小时。

进一步地，将煤液化精制沥青与高分子聚合物按照重量比1:1～20:1混合。

进一步地，将煤液化精制沥青与高分子聚合物按照重量比3:2～9:2混合。

进一步地，高分子聚合物的熔点或软化点≤150℃。

进一步地，高分子聚合物的分子量小于50000。

进一步地，高分子聚合物选自聚苯乙烯、低密度聚乙烯和聚丙烯中的一种或多种，优选为聚苯乙烯。

进一步地，低密度聚乙烯为线性低密度聚乙烯。

进一步地，煤液化精制沥青的粒度≤5mm，喹啉不溶物含量≤0.5wt％，软化点≥130℃。

根据本发明的另一方面，提供了一种中间相沥青，该中间相沥青是采用上述任一种方法制备而成，中间相沥青具有纤维状结构。

应用本发明的技术方案，通过在利用煤液化精制沥青制备中间相沥青的过程中，引入高分子聚合物，由于引入的高分子聚合物在反应的中后期，通过氢转移和烷基转移反应，可以大大抑制过度炭化，起到降低体系粘度、缓解反应剧烈进行的作用，改善了体系流动性，降低了反应速率，使反应趋于平稳，最终延长了炭化温度区间，获得了具有较好的纤维状结构的中间相沥青。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的一种典型实施例的利用煤液化精制沥青与热塑性高分子聚合物制备的中间相沥青的偏光显微镜图；

图2示出了对比例1中仅采用煤液化精制沥青制备的中间相沥青的偏光显微镜图；

图3示出了根据本发明的实施例2中利用煤液化精制沥青制备的中间相沥青的偏光显微镜图；

图4示出了根据本发明的实施例3中利用煤液化精制沥青制备的中间相沥青的偏光显微镜图；

图5示出了根据本发明的实施例4中利用煤液化精制沥青制备的中间相沥青的偏光显微镜图；