[发明专利]一种运用种晶法制备不同尺寸纳米碳酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米碳酸钙材料的制备领域，特别涉及一种运用种晶法制备不同尺寸纳米碳酸钙的方法。

背景技术

碳酸钙是一种重要无机材料,而随着纳米技术的发展,新兴的纳米碳酸钙作为一种性质更优异的功能性无机填料,己经开始被广泛的应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、食品、制药等多个工业领域。纳米碳酸钙在增白、替换降低聚合物总成本等方面相比其他填料有着突出的优势,同时其制备过程相对容易控制实现,利于工业化生产和加工,有资料显示,目前碳酸钙用量约占聚合物无机填料用量的80％以上,而其中性能优异的纳米碳酸钙的比例也在逐年上升。

碳化法是生产纳米碳酸钙的主要方法。将精选的石灰石矿石煅烧，得到氧化钙和窑气(CO₂)。加入去离子水使氧化钙消化，并将生成的悬浮氢氧化钙在高剪切力作用下粉碎，用多级旋液分离除去颗粒及杂质，得到一定浓度的精制氢氧化钙悬浮液；然后通入二氧化碳气体，加入适当的晶型控制剂，碳化至终点，可得到所需晶型的碳酸钙浆液；再进行脱水、干燥、表面处理等一系列过程，得到纳米碳酸钙产品。

随着碳酸钙生产技术的发展和对其应用要求的提高，促使碳酸钙生产朝着粒径分布窄、粒径小，具有新功能的产品方向发展。同时，由于不同大小、形貌的纳米碳酸钙粒子的应用范围不同，改良的碳化法也逐渐出现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种运用种晶法制备不同尺寸纳米碳酸钙的方法，该方法简单方便，重复性好，温度要求低，可大量生产、成本低的特点；制备出优良的纳米碳酸钙颗粒，粒径大小可控，分布均匀，形貌规整，分散性好，具有良好的应用前景。

本发明的一种运用种晶法制备不同尺寸纳米碳酸钙的方法，包括：

(1)将80-85℃的去离子水加到CaO中，搅拌反应20-30min，然后室温陈化，过筛，加去离子水，得到Ca(OH)₂溶液；

(2)水浴条件下，将晶型添加剂加入上述Ca(OH)₂溶液中，搅拌溶解，通入二氧化碳气体，并搅拌至反应溶液pH为9.5-10.5，然后陈化，继续通二氧化碳气体，搅拌至反应溶液pH为7，洗涤离心，干燥，即得纳米碳酸钙；其中晶型添加剂为质量比为0.162:0.090-0.100的蔗糖和NaHCO₃。

所述步骤(1)中CaO和80-85℃的去离子水的比例为6.05g：30ml。

所述步骤(1)中室温陈化时间为12-48h；筛子目数为200目。

所述步骤(1)中Ca(OH)₂溶液的质量百分浓度为4-8％。

所述步骤(2)中晶型添加剂中蔗糖加入量为理论碳酸钙产量的0.15％，NaHCO₃加入量为理论碳酸钙产量的1％～10％。

优选晶型控制剂为0.162g蔗糖和0.0907g NaHCO₃、0.162g蔗糖和0.272g NaHCO₃或0.162g蔗糖和0.907g NaHCO₃。

所述步骤(2)中搅拌溶解时间为5-10min。

所述步骤(2)中通入二氧化碳气体均为1.5L/min，保持水浴温度为13-25℃。

所述步骤(2)中陈化温度为65-70℃，陈化时间为10-16h。

所述步骤(2)中洗涤离心为乙醇、去离子水交替洗涤离心，具体为：先用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离8-10min离心去除上清液，再用去离子水洗涤、在10000rpm下离心分离8-10min离心去除上清液，最后用无水乙醇洗涤、在10000rpm下离心分离8-10min离心。所述步骤(2)中干燥温度为80-85℃。

本发明中，在Ca(OH)₂溶液中加入不同量的NaHCO₃，致使生成不同量的CaCO₃晶种，晶种作为结晶核心分散在悬浮液中，降低了粒子的过饱和度有助于晶体的生长，在制备的过程中加入晶种解决了产率低、大小难控制这一难题,并且通过调节NaHCO₃的加入量而控制加入晶种量等的反应工艺参数，可合成不同大小的粒子，工艺周期缩短从而节约工艺成本。

有益效果

(1)本发明简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低的特点；