[发明专利]一种左乙拉西坦中间体（S）-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 201410175680.0 | 申请日： | 2014-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN103910649A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 沈巍巍;葛莹;张薇;徐敏 | 申请（专利权）人： | 苏州天马精细化学品股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/22 | 分类号： | C07C237/22;C07C231/02 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 马明渡 |
| 地址： | 215101 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 左乙拉西坦 中间体 氨基 羰基 丙基 氯代丁酰胺 合成 方法 | ||
1.一种左乙拉西坦中间体（S）-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺的合成方法，其特征在于：向反应溶剂中投入式（II）所示的（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐与式（III）所示的 4-氯丁酰氯，在碱与催化剂存在下不断搅拌并保持反应温度在-10~20℃之间以进行合成反应，合成反应完全后得到式（IV）所示的左乙拉西坦中间体（S）-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺；
其中，所述反应溶剂与所述（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐的质量比为5~20:1，所述（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐与4-氯丁酰氯的摩尔比为1：0.8~3；所述（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐与碱的摩尔比为1：2~5；所述（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐与催化剂的摩尔比为1：0.005~0.02；
所述反应溶剂选自甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃以及乙腈中的任意一种；
所述碱选自三乙胺、二异丙基乙胺、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠以及碳酸氢钠中的任意一种；
所述催化剂选自四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵以及三辛基甲基氯化铵中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的左乙拉西坦中间体（S）-N-[1-(氨基羰基)丙基]-4-氯代丁酰胺的合成方法，其特征在于：所述（S）-2-氨基丁酰胺盐酸盐与4-氯丁酰氯的摩尔比为1：1.05~1.2。
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