[发明专利]一种高纯度三氯化铁的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将失去活性的铁催化剂与铵盐按照化学反应的计量比混合加热，反应制得三氯化铁、氨气以及水；

其中，混合加热包括：加热温度达到115-130℃时停止加热，之后保持该温度21-25min；

反应过程中，氨气和水以气体状态溢出，将氨气和水蒸汽通入一定浓度的酸中回收铵盐；

反应制得的三氯化铁接着经加水溶解和过滤制备成饱和三氯化铁溶液；最后将饱和三氯化铁溶液经加热、沸腾、冷却以及结晶得到高纯度三氯化铁晶体。

2.如权利要求1所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述三氯化铁晶体为六水三氯化铁。

3.如权利要求1所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述铵盐为氯化铵。

4.如权利要求1所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述回收铵盐步骤包括：将收集的氨气、水蒸汽通入一定浓度盐酸中生成氯化铵，蒸发氯化铵溶液使其达到饱和状态，溶液冷却后氯化铵从溶液中结晶出来得到氯化铵晶体。

5.如权利要求1所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述反应制得的三氯化铁接着经加水溶解和过滤制备成三氯化铁溶液的过程包括如下步骤：

a、制备三氯化铁溶液

将所述三氯化铁冷却后，加入盐酸和蒸馏水后搅拌，即得三氯化铁溶液；

b、过滤三氯化铁溶液

过滤三氯化铁溶液，并用蒸馏水清洗滤渣3-5次，直至用硝酸银溶液检验滤液中无氯离子，制得饱和三氯化铁溶液。

6.如权利要求1所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述饱和三氯化铁溶液经加热、沸腾、冷却以及结晶得到高纯度三氯化铁晶体的过程具体包括以下步骤：

a、制备三氯化铁晶体

加热饱和三氯化铁溶液至沸腾蒸发溶剂，当液面出现晶膜时，停止加热，开始搅拌溶液，使晶膜分散到溶液中作为晶核。停止搅拌溶液冷却至室温，三氯化铁从溶液中结晶出来，制备出三氯化铁晶体；

b、过滤三氯化铁晶体

将三氯化铁晶体及溶液过滤，过滤后，得到三氯化铁晶体，滤液保留与其它同样滤液一起再蒸发结晶。

7.如权利要求4所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述一定浓度的盐酸为摩尔浓度为4-6MOL/L。

8.如权利要求5所述高纯度三氯化铁的制备方法，其特征在于，所述制备三氯化铁溶液所用盐酸为相同体积的水和浓盐酸混合所得，其中所述浓盐酸为市面所售的常规浓盐酸。