[发明专利]一种氧化铁红的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铁红技术领域，特别涉及一种氧化铁红的快速制备方法。

背景技术

氧化铁红在日常生活中常用于油漆,橡胶,塑料,建筑等的着色。氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。天然的称西红，是基本上纯粹的氧化铁，红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解。

工业上常采用沉淀法制备氧化铁红。即亚铁离子(Fe²⁺)与碱液(如氢氧化钠溶液)反应生成Fe(OH)₂沉淀，然后向反应溶液中通入空气(或氧气)氧化制得晶种，再加入亚铁盐，继续通空气(或氧气)氧化。使结晶成核增多，反应后生成氧化铁黄，氧化铁黄经锻烧后得到氧化铁红。传统氧化铁红的制备方法反应时间长；原料需要预先精制；生成氧化铁黄时带入杂质，锻烧后制备的氧化铁红纯度不高、粒度较大，只能作为低档产品使用。

中国专利申请号为CN103303953A一种无铁硫酸铝的制备方法，在此制备无铁硫酸铝方法中，应用二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子反应，生成二乙基二硫代氨基甲酸铁沉淀去除掉硫酸铝溶液中的铁离子。结果显示，硫酸铝溶液中铁离子含量较少，二乙基二硫代氨基甲酸钠与铁离子反应的程度并不能保证铁离子能否去除干净。中国专利申请号为CN 103304462A公开了一种二乙基二硫代氨基甲酸钠的回收方法，具体为向二乙基二硫代氨基甲酸铁溶液中加入氢氧化钠溶液，其中二乙基二硫代氨基甲酸铁与氢氧化钠的物质的量比为1：3；控制反应条件同时不断搅拌，最后的反应溶液通过过滤得到二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液。

鉴于以上描述，申请人针对工业上传统制备氧化铁红方法提出了一种反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低的氧化铁红的快速制备方法。并且申请人在上述两个专利的基础上对反应条件和相关比例做了改进，旨在利用三价铁盐与二甲基二硫代氨基甲酸钠在常温常压下瞬间生成二甲基二硫代氨基甲酸铁沉淀以期最大限度将三价铁沉淀出来制备氧化铁红，反应时间短，工艺简单。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术缺陷，提供一种反应时间短、铁盐转化率高、产品纯度高、粒度小、操作简单、成本低的氧化铁红的快速制备方法。

为解决上述现有技术存在的问题，本发明公开了一种氧化铁红的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂，沉淀出含铁的沉淀物，其中，所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2-5；

步骤二、将所述沉淀物过滤之后，按照沉淀物与碱溶液中溶质的化学计量比为1:3.2-5向所述沉淀物中加入碱溶液，混合均匀，在温度为60～69℃下反应直至不再产生氢氧化铁沉淀为止；

步骤三、将所述氢氧化铁沉淀在480-520℃下煅烧直至不再产生水蒸气为止，获得氧化铁红。

优选的是，所述步骤一中所述三价铁离子与所述沉淀剂的化学计量比为1:3.2，所述步骤二中所述沉淀物与所述碱溶液溶质化学计量比为1:3.2。

优选的是，所述沉淀剂为二甲基二硫代氨基甲酸钠或者二乙基二硫代氨基甲酸钠。

优选的是，所述含有三价铁离子的盐溶液为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种。

优选的是，所述步骤一中向含有三价铁离子的盐溶液中加入沉淀剂后搅拌均匀，反应10-15min，之后停止搅拌并静置10-15min。

优选的是，所述步骤二中将获得的所述沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，再将洗涤后的沉淀物在105-110℃下烘干20-30min，取出置于干燥器内冷却至室温。

优选的是，所述沉淀物为二甲基二硫代氨基甲酸铁或者二乙基二硫代氨基甲酸铁。

优选的是，在步骤二和步骤三之间还包括一个步骤为：将沉淀物过滤一次之后获得氢氧化铁沉淀和一次滤液，之后用蒸馏水洗涤氢氧化铁沉淀并过滤，同时用pH试纸检验每次过滤之后所得多次滤液，直至多次滤液呈中性为止。

优选的是，所述步骤三中将所述氢氧化铁沉淀在500℃下煅烧至少20min。

优选的是，所述一次滤液为二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液或者二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，加热浓缩至溶质浓度达到25-30％后冷却至室温可再作为三氯化铁沉淀剂使用。