[发明专利]一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法

说明书

技术领域

本发明属于钽电解电容器制备技术领域，涉及一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法。

背景技术

钽电解电容器具有稳定性好、可靠性高、使用温度范围宽和寿命长等优势在电子整机系统中的作用不可替代，在航天航空和地面武器系统等的电子整机系统中广泛应用。随着固体片式钽电解电容器和有机片式钽电解电容器的发展，钽粉的比容量增加，钽电解电容器趋向微型化，在信息技术、消费电子、移动通讯和新能源汽车领域得到重要和广阔的应用。但是提高阳极的比容量一直是钽电解电容器小型化的基础。

钽电解电容器主要由钽阳极与阴极(固体或液态)构成，其中阳极是决定钽电解电容器的关键部分。目前提升钽电解电容器的容量主要是依赖于高比容钽粉应用。形成电压以及氧化膜的厚度都取决于阳极的烧结表面积，表面积越大，则要求烧结钽粉颗粒越小，通过阳极工艺工程中往往是采用高比容钽粉来提高钽电解电容器的比容量(CV/g)。虽然钽粉颗粒越细，比表面积大，比电容高，但是由于粒形愈复杂致使其耐压性差，漏电流大，不利于电容器可靠性和稳定性。其原因解释为在薄膜生长过程中，阀金属表面的杂质区域形成晶化点，与无定形结构的氧化膜形成较大的内应力，最终导致大的缺陷使得电流不通过薄膜的阻碍直接导通。此外，提升比容的方法还可通过降低赋能电压的方法，但是这种方法牺牲了Ta₂O₅薄膜的厚度，而降低了电容器的额定电压。Smyth等人(Smyth D M,Shirn GA,Tripp T B.Heat-Treatment of Anodic Oxide Films on Tantalum[J].Journal of The Electrochemical Society.1963,110(12):1264-1271.)在1963年提出通过200℃以上的热处理后钽电解电容器阳极的电容量会增加，但是电解电容器的漏电流呈现梯度升高趋势并影响到ESR变大。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法。

本发明是通过如下技术方案予以实现的。

一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法，所述高低温处理过程包括以下步骤：

(1)、高温退火：将钽电解电容器阳极芯子放入马弗炉中，在空气中300℃～360℃的温度条件下进行热处理，热处理时间为30分钟；

(2)、煮洗：将热处理后的钽电解电容器阳极芯子放置于水槽中煮洗，煮洗时间为1小时；

(3)、干燥：将钽电解电容器阳极芯子放入干燥柜中，在空气中80℃烘干；

(4)、低温处理：将烘干后的钽电解电容器阳极芯子放置于低温处理箱中，在-55℃条件下保持1个小时。

所述钽电解电容器阳极芯子为多孔钽金属。

所述多孔钽金属通过电化学方法生长出20～200nm厚度的Ta₂O₅薄膜。

所述步骤(1)中马弗炉预先升温至300℃～360℃，温度恒定10分钟后将钽阳极芯子推入炉中。

所述步骤(2)中水槽中为高纯去离子水。

所述步骤(4)中低温处理箱中为液氮。

本发明的有益效果是：

本发明可在确定阳极烧结条件下，在额定电压的阳极设计基础上提升阳极比容，通过高温退火，煮洗，干燥和低温处理步骤，达到提高阳极比容的目的。与传统的提升比容的方法相比，本发明具有以下创新点：

(1)、通过高低温对钽阳极循环处理在原样品基础上提升比容，平均提升钽阳极的比容达到6％～12％，保持较低的漏电流，而且工艺简单，成本低；

(2)、高低温循环热处理，钽阳极的漏电流较小，薄膜稳定性增加。

具体实施方式

下面结合实施列进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。

实施例1：以规格为125V180μF钽阳极芯子为例，一种提升钽电解电容器电容量的高低温处理方法，所述高低温处理过程包括以下步骤：

(1)、将规格为125V180μF钽阳极芯子放入马弗炉中，在空气中300℃～360℃的温度条件下进行热处理，热处理时间为30分钟；

(2)、将热处理后的样品放置于水槽中煮洗，煮洗时间为1小时；

(3)、将钽阳极芯子放入干燥柜中，在空气中80℃烘干；

(4)、将烘干后的钽阳极芯子放置于低温处理箱中，在-55℃条件下保持1个小时。

按照上述步骤高度温处理后进行电学性能测试，其性能与常规工艺相比较的数据如表一所示：