[发明专利]高纯度硫酸溶液的制备方法及制备系统

说明书

技术领域

本发明是有关于一种硫酸溶液的制备方法，且特别是有关于一种高纯度硫酸溶液的制备方法。本发明还有关于一种用于制备硫酸溶液的系统，且特别是有关于一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统。

背景技术

一般半导体产业、液晶显示器、太阳能产业等电子业的基材蚀刻废料中，除了未耗尽的强酸强碱蚀刻液(如硫酸)外，还有从半导体或液晶显示器玻璃基材或太阳能电池元件所蚀刻下来的等不纯污染物质。目前上述产业所产生的蚀刻废液亦常作为废弃物处理，不仅造成环境的严重负担，也不符合经济效益。

半导体产业制程作业中，是以至少96重量百分比(wt％)的硫酸溶液与30重量百分比的过氧化氢经适当比例混合配置的清洁液，进行晶片清洁的步骤。由于晶片清洁的步骤是于80℃至120℃的温度下进行，会导致清洁液中部分过氧化氢裂解成氧气与水。

进行晶片清洁的步骤后的硫酸废液，除了由过氧化氢所裂解成的水导致清洁液中硫酸浓度下降之外，还有经过多次清洁步骤后，上述晶片中所含的部份物质会被蚀刻出来并留在硫酸废液中，形成不溶性不纯物。

目前业界尝试找出处理硫酸废液的方法，然而硫酸废液处理成本过高，所含的杂质甚多，难以回收成符合半导体等电子产业制程需求的高纯度硫酸溶液。

因此，目前业界尝试找出由硫酸废液制备高纯度硫酸溶液的方法，已知的制备方法是利用真空或减压(低于一大气压)进行蒸馏，由于在气压较低的蒸馏条件下，硫酸的沸点会降低，蒸馏所需温度随的降低，而无法有效完全去除沸点低于硫酸的化合物，以致无法获得纯度较高的硫酸。

再者，加热至硫酸沸点所产生的硫酸气体，接续利用冷凝装置进行硫酸气体的冷凝作业，由于高温的硫酸气体与冷凝装置的材质接触，硫酸气体易蚀刻冷凝装置的材质，使冷凝装置的材质崩解而污染硫酸气体，以致影响产出的硫酸溶液的纯度。

有鉴于此，亟需提供一种高纯度硫酸溶液的制备方法，以克服硫酸废液的再利用的问题。

发明内容

因此，本发明的一个方面在于提供一种高纯度硫酸溶液的制备方法，其是依序进行第一预热步骤、第二预热步骤、蒸馏步骤、蒸发步骤以获得含有三氧化硫(SO₃)、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成浓度至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液，且高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.1十亿分之一摩尔浓度(ppb)。

其次，本发明的另一方面在于提供一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统，其是藉于一大气压下进行加热以获得含有三氧化硫、硫酸以及水的第一气体，并利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成浓度至少96重量百分比的高纯度硫酸溶液，且上述的高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.1ppb。

根据本发明的上述方面，提出一种高纯度硫酸溶液的制备方法。在一实施例中，首先，提供混合溶液，其中混合溶液包含硫酸、第一溶液、过氧化氢、水、氧气以及不溶性不纯物，且第一溶液的沸点高于硫酸。

接着，将混合溶液利用重力流于一大气压下依序进行第一预热步骤、第二预热步骤以及蒸馏步骤，以形成第二溶液，其中第一预热步骤去除过氧化氢、水与氧气，第二预热步骤与蒸馏步骤去除水，第一预热步骤的温度是低于第二预热步骤的温度，且第二预热步骤的温度是低于蒸馏步骤的温度。

然后，第二溶液进行蒸发步骤，以于高于硫酸的沸点且低于第一溶液的沸点的温度下，去除不溶性不纯物以及第一溶液，并获得第一气体，其中第一气体包含三氧化硫、硫酸以及水。

随后，利用硫酸溶液吸收第一气体，以形成高纯度硫酸溶液，其中高纯度硫酸溶液的浓度是至少96重量百分比，且上述的高纯度硫酸溶液的杂质是不大于0.1ppb。

根据本发明的其他方面，提供一种用于制备高纯度硫酸溶液的系统，包含原料槽、第一硫酸纯化装置、第二硫酸纯化装置以及收集槽。

上述的原料槽是用以容置混合溶液，其中原料槽的顶部设有进料口，原料槽的底部设有出料口，出料口是与第一管线连接。

上述的第一硫酸纯化装置是藉由第一管线与原料槽连接，使混合溶液输入第一硫酸纯化装置，其中第一硫酸纯化装置包含第一预热槽、第二预热槽以及蒸馏塔。第一预热槽是藉由第一管线与原料槽连接。第二预热槽是藉由第二管线与第一预热槽连接，且设于低于第一预热槽的第一高度。蒸馏塔是藉由第三管线与第二预热槽连接，且设于低于第二预热槽的第二高度。