[发明专利]黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及颜料的制备方法，尤其涉及一种黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法。

背景技术

目前国内有机颜料企业存在着物耗能耗高、收率低、依赖末端治理、吨产品创造的价值低等问题。与发达国家和地区相比，面临较大的环保压力。在产品创新能力、生产技术水平、环保水平尤其是环保创新技术及创新型产品方面，与国际先进水平还存在很大差距，有机颜料行业的技术进步应沿着改善环境效益为主线进行。

因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案来满足需求。

发明内容

本发明提供一种以邻氨基三氟甲苯为原料，在酸性条件下进行重氮反应的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法。

本发明采用的技术方案是：

黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，

所述重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水，反应温度为-5-5℃，搅拌30-45分钟后加入600-800质量份的冰水，然后将亚硝酸钠慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌60―120分钟后，过滤，得到重氮液备用；

所述偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合，搅拌40―180分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入200-400质量份的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在4-7，再加800-1000质量份的醋酸钠，稳定其pH在5-7，将重氮反应步骤的重氮液加入至析出完的偶合组分中，加入时间控制在28-35分钟，搅拌60-120分钟后得到偶合产物；

所述热处理步骤：将上述反应偶合反应步骤中的偶合产物，使其升温至80-85℃，保温4-5小时；

所述后处理步骤：加入400-600质量份的水进行降温过滤，漂洗得到滤饼，然后再加入3000-4000质量份的水打浆，后用夹套降温至40℃左右过滤，漂洗，得滤饼，滤饼入烤箱60-70℃烘干，即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。

所述重氮反应中的邻氨基三氟甲苯、盐酸、亚硝酸钠、水的质量比为200：400-800：80-150：800-1000。

所述偶合反应中的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱、水的质量比为250-300：400-600： 4000-6000。

所述后处理步骤中打浆后，加入1000-1500质量份的溶剂甲酰二甲胺，升温至100-120℃，保温2-3小时。

所述后处理步骤中打浆后，加入20-40质量份的助剂有机酸和40-80质量份的助剂ZY-106，升温至100-120℃，压强为0.1-0.2MPa，保温时间为2-3小时。

所述偶合反应步骤中加入400-800质量份稀释完的液碱保持pH4-6.5。

本发明的有益效果是：产品稳定性好，各项性能指标稳定，提高产品的收率，减少排放，降低三废处理成本，具有达到了较好的社会效益和经济效益，应用广泛。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法，依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤，

重氮反应步骤：在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯200kg、盐酸400kg和水800kg，搅拌30分钟后加入600kg的冰水，将亚硝酸钠80kg慢慢加入到反应釜a中，用淀粉碘化钾试纸检测，保持试纸颜色呈蓝色，然后继续搅拌60分钟后，然后过滤，得到重氮液备用；

偶合反应步骤：在反应釜b中，加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 250kg、液碱400kg和水4000kg混合，搅拌40分钟后再次进行抽滤，滤液备用，将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中，加入200kg的冰醋酸，对其进行析出，析出完的pH保持在4，再加800kg的醋酸钠，加完pH在5，将重氮反应步骤中的重氮液加入至析出完的偶合组分中，要求重氮组分不过量，加入时间30分钟；

热处理步骤：加完搅拌60分钟后对其进行热处理，使其升温至80℃，保温时间为4小时；