[发明专利]黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法无效
申请号: | 201410159770.0 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103952003A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 戴银华;赵觉新;任爱芬 | 申请(专利权)人: | 南通市争妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B29/36 | 分类号: | C09B29/36 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226100 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 黄色 苯并咪唑 酮类 偶氮 颜料 制备 方法 | ||
1.黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:依次包括重氮反应步骤、偶合反应步骤、热处理步骤和后处理步骤,
所述重氮反应步骤:在反应釜a中加入邻氨基三氟甲苯、盐酸和水,反应温度为-5-5℃,搅拌30-45分钟后加入600-800质量份的冰水,然后将亚硝酸钠慢慢加入到反应釜a中,用淀粉碘化钾试纸检测,保持试纸颜色呈蓝色,然后继续搅拌60―120分钟后,过滤,得到重氮液备用;
所述偶合反应步骤:在反应釜b中,加入5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱和水混合,搅拌40―180分钟后再次进行抽滤,滤液备用,将溶解完的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮放入偶合反应釜中,加入200-400质量份的冰醋酸,对其进行析出,析出完的pH保持在4-7,再加800-1000质量份的醋酸钠,稳定其pH在5-7,将重氮反应步骤的重氮液加入至析出完的偶合组分中,加入时间控制在28-35分钟,搅拌60-120分钟后得到偶合产物;
所述热处理步骤:将上述反应偶合反应步骤中的偶合产物,使其升温至80-85℃,保温4-5小时;
所述后处理步骤:加入400-600质量份的水进行降温过滤,漂洗得到滤饼,然后再加入3000-4000质量份的水打浆,后用夹套降温至40℃左右过滤,漂洗,得滤饼,滤饼入烤箱60-70℃烘干,即为黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料。
2.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述重氮反应中的邻氨基三氟甲苯、盐酸、亚硝酸钠、水的质量比为200:400-800:80-150:800-1000。
3.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述偶合反应中的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮、液碱、水的质量比为250-300:400-600: 4000-6000。
4.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述后处理步骤中打浆后,加入1000-1500质量份的溶剂,升温至100-120℃,保温2-3小时。
5.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述后处理步骤中打浆后,加入20-40质量份的助剂和40-80质量份的助剂,升温至100-120℃,压强为0.1-0.2MPa,保温时间为2-3小时。
6.根据权利要求1所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述偶合反应步骤中加入400-800质量份稀释完的液碱保持pH4-6.5。
7.根据权利要求4所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲酰二甲胺。
8.根据权利要求5所述的黄色苯并咪唑酮类偶氮颜料的制备方法,其特征在于:20-40质量份的助剂为苯磺酸,40-80质量份的助剂为2-甲基咪唑。
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