[发明专利]一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺方法及装置有效
| 申请号: | 201410159483.X | 申请日: | 2014-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN103880615A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
| 发明(设计)人: | 向家勇;张鸿伟;许引;许玉贵;杨科岐 | 申请(专利权)人: | 江苏凯茂石化科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56 |
| 代理公司: | 江苏永衡昭辉律师事务所 32250 | 代理人: | 王斌 |
| 地址: | 214000 江苏省无锡市滨湖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚甲氧基二 甲醚 制备 工艺 方法 装置 | ||
1.一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置,其特征在于:包括甲醇氧化段、甲缩醛制备段和聚甲氧基二甲醚缩聚段,其中:
所述甲醇氧化段,包括依次连接的蒸发器、氧化器和至少一级的吸收塔;
所述甲缩醛制备段,包括依次连接的混合器、与反应器和催化精馏塔;
所述聚甲氧基二甲醚缩聚段,包括依次连接的聚合反应单元、减压闪蒸单元、至少一级的萃取单元、脱轻组分单元和脱重组分单元;所述脱重组分单元顶部为产品出口;
所述甲醇氧化段中的吸收塔底部通过管道分别与混合器和聚合反应单元连接,所述催化精馏塔顶部通过管道与聚合反应单元连接。
2.根据权利要求1所述聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置,其特征在于:所述吸收塔的顶部设有尾气出口,并通过支管与蒸发器上部回连;所述减压闪蒸单元的顶部设有轻组分出口,并通过管道与聚合反应单元回连。
3.根据权利要求1所述聚甲氧基二甲醚的制备工艺装置,其特征在于:所述萃取单元的底部设有萃余液出口,并通过管道与混合器回连;所述脱轻组分单元的顶部设有出口,并通过管道与混合器回连。
4.一种基于权利要求1所述工艺装置制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于包括以下三个步骤:
步骤一、以甲醇为原料,在催化剂作用下进行氧化,并经过吸收塔吸收得到甲醛中间产物;
步骤二、以步骤一得到的甲醛中间产物和甲醇为原料,经混合器混合均匀并预热后进行反应,反应后的混合物进入催化精馏塔经过反应和精馏,得到甲缩醛中间产物;
步骤三、以甲醛中间产物和甲缩醛中间产物为原料,在固体酸性树脂催化剂的作用下,在聚合反应单元中进行缩聚反应,然后依次经过减压闪蒸单元、萃取单元、脱轻组分单元和脱重组分单元进行减压分离、脱除轻组分和重组分,最后从脱重组分单元顶部得到DMM3-8。
5.根据权利要求6所述制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于:步骤一所述吸收塔为二级吸收塔;步骤三所述萃取单元为二级萃取塔。
6.根据权利要求7所述制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于:步骤一中甲醇氧化反应的催化剂采用银触媒催化剂,反应温度为600~700℃,反应压力为0~100KPa,温度为200~220℃。
7.根据权利要求7所述制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于:步骤二中甲醛和甲醇的质量比例0.8~1.8:1;步骤三中甲缩醛和甲醛的质量比例为0.5~5:1。
8.根据权利要求7所述制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于:步骤三所述聚合反应单元中,甲醛中间产物和甲缩醛中间产物与来自一级萃取单元的萃余液,以及减压闪蒸单元的轻组分气体为原料,并以固体酸树脂为催化剂、在80~200℃、0.2~1.5MPa条件下进行缩聚反应。
9.根据权利要求7所述制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于:步骤三中经过聚合反应单元缩聚反应的反应产物在减压闪蒸单元中减压至0.1~0.5MPa,并在温度为60~100℃条件下,将反应产物中未反应的甲缩醛、甲醇、水和DMM2气化后,并通过减压闪蒸单元顶部冷凝回收,最后送至聚合反应单元。
10.根据权利要求7所述制备聚甲氧基二甲醚的工艺方法,其特征在于:步骤三中,二级萃取塔中的萃取剂为芳香烃类,其中:一级萃取塔底部萃余液作为甲缩醛制备原料送入混合器中;二级萃取塔底部的萃余液作为废水进行处理,顶部的有机相进入脱轻组分单元;
步骤三所述脱重组分单元采用加压精馏方式,塔顶压力为0~0.5MPa,塔底的重组分送入聚合反应单元。
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