[发明专利]使用环境友好的硅氧烷溶剂的溶剂提取

说明书

技术领域

本发明涉及使用硅氧烷溶剂进行用于定量化由烃污染物造成的样品污染的溶剂提取的方法，以及使用硅氧烷溶剂确定样品中烃污染物浓度的方法。

背景技术

常见的环境测试测量了在样品(如水样品、或颗粒基体(particulate matrix)样品(如土壤))中的烃污染物(如油)的浓度。已发布了若干ASTM方法用于测量在水中的油浓度，包括D7678-11、D3921和D7066-04。这些方法涉及将规定量的溶剂加入规定量的水样品中和搅拌所得混合物。所述溶剂在水中具有低溶解度，并且它是污染物的良好增溶剂。使所述混合物静置分离，移出规定量的包含从水中提取的溶解于溶剂中的污染物的溶液，将其放置在红外光谱仪的测量装置(measurement cell)中。光谱仪测量了在规定的红外波长或在规定的红外波长范围中溶液对红外光的吸收。与光谱仪联用的软件将吸光度的测量结果转换成了样品中烃污染物浓度的测量结果。可替换地，存在液体-液体提取接着重量测定的方法EPA1664。这些方法中的每一种可以用于测量油脂总量(total oil and grease)(TOG)和在过滤后的石油烃总量(TPH)和脂总量(total grease)(TG)。对于水排放，TPH是高度管制的。

溶剂提取方法原本使用诸如四氯化碳和二硫化碳这样的溶剂作为溶剂。然而，这些溶剂对于中枢神经系统有害，并且在其它方面也有害，因此停止了它们的使用。目前，溶剂提取方法使用了卤化的或含有挥发性有机烃(VOC)的溶剂。购买和处理卤化的溶剂是昂贵的。此外，卤化的化合物通常消耗臭氧，如果将它们释放于废水中，它们常常对于海洋生物是有毒的。许多政府认为基于石油的溶剂促成了全球暖化。

ASTM D7678-11中说明的最新技术使用环己烷作为溶剂。环己烷的缺点在于它也是烃。由于环己烷没有甲基吸收，所以ASTM D7678-11测量了烃中甲基(CH₃)的红外吸收。问题在于在环己烷方法中使用的甲基产生的红外吸光度通常是四倍地弱于可以与其它溶剂一起使用的亚甲基(CH₂)产生的红外吸光度。较弱的吸光度导致了在低污染物水平的结果的更大波动。此外，在ASTM D7678-11(环己烷)和EPA1664(己烷)中使用的溶剂二者均是高度可燃的、对于呼吸不健康的(必须遵守人员暴露限制)，它们的蒸汽可能具有温室气体的作用，并且受到美国联邦VOC法规管制。

因此，在溶剂提取方法中需要使用无毒的、具有低度至中度可燃性、廉价购买和处理的以及不危害环境的溶剂。

发明内容

本发明提供进行用于定量化由烃污染物造成的样品污染的溶剂提取的方法，所述方法包含：

提供规定量的所述样品；

提供规定量的硅氧烷溶剂；

将所述规定量的样品和所述规定量的硅氧烷溶剂混合从而从所述样品中提取所述烃污染物，以形成含有所述硅氧烷溶剂的污染物溶液；和

分离所述污染物溶液与所述样品。

本发明还提供确定样品中烃污染物浓度的方法，所述方法包含：

提供规定量的所述样品；

提供规定量的硅氧烷溶剂；

将所述规定量的样品和所述规定量的硅氧烷溶剂混合从而从所述样品中提取所述烃污染物，以形成含有所述硅氧烷溶剂的污染物溶液；

分离所述污染物溶液与所述样品；和

使用振动光谱法测量在所述分离的污染物溶液中的所述烃污染物的浓度。

附图说明

图1是展示常见矿物油的FTIR图谱和重叠在矿物油FTIR图谱上的原油的FTIR图谱的图。

图2是展示在示例性硅氧烷溶剂(D4环甲硅油(cyclomethicone))中具有不同浓度的示例性烃污染物(十四烷)的污染物溶液的重叠的FTIR图谱的图。

图3是展示MicroLab PC软件如何显示得自振动光谱仪完成的各光谱测量的TPH结果的屏幕截图。

图4是展示进行溶剂提取(用于定量化烃污染物造成的样品污染)的方法的实施例的流程图。

图5是展示确定样品中烃污染物浓度的方法的实施例的流程图。

图6是展示使用在D4环甲硅油中的十四烷的校正样品如上所述地进行中等量程校正的结果的预测值与实际值的关系图。

图7是展示使用在D4环甲硅油中的十四烷的校正样品如上所述地进行低量程校正的结果的预测值与实际值的关系图。