[发明专利]一种富锂锰基正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201410150529.1 | 申请日: | 2014-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN103915615A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
| 发明(设计)人: | 钟盛文;刘熙林 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 富锂锰基 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种富锂锰基正极材料的制备方法,其特征是,其步骤如下:
(1)将可溶性镍、锰、钴盐按摩尔比(x-y/2)/(x+(2-x)/3):[(2-x)/3-y/2]/(x+(2-x)/3):y/(x+(2-x)/3)溶于去离子水中,配制成金属离子总浓度为0.1~3mol/L的混合溶液,其中0<x<0.5,0≤y≤0.15;
(2)配制碱溶液或碱与氨水的混合溶液,碱溶液浓度为0.1~6mol/L;碱与氨水的混合溶液中碱的浓度为0.1~6mol/L,氨水浓度为0.05~3mol/L;
(3)在反应釜中加入占反应釜总容积20%~30%的去离子水,将(1)中配制的镍、锰、钴盐的混合溶液和(2)中配制的碱溶液或碱与氨水的混合溶液分别同时均匀连续地泵入到反应釜中,并对反应釜内的物料进行加热搅拌,控制反应釜内反应体系的温度、反应pH值,进行共沉淀反应,反应结束后将沉淀产物进行过滤、洗涤、烘干,得到前驱体[Ni(x-y/2)/(x+(2-x)/3)Coy/(x+(2-x)/3)Mn((2-x)/3-y/2)/(x+(2-x)/3)](OH)2;
(4)将(3)中制备的前驱体与锂的化合物按锂的摩尔数与镍、锰、钴总摩尔数之比为[(1+(1-2x)/3)/(x+(2-x)/3)+z]:1混合均匀,其中0<x<0.5,0≤y≤0.1,0≤z≤0.1;将混合好的粉料进行压实,然后在高温下进行烧结,得到富锂锰基正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述可溶性镍盐是硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、乙酸镍中的一种;可溶性锰盐是硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种;可溶性钴盐是硫酸钴、氯化钴、硝酸钴、乙酸钴中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述碱溶液是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,反应釜内反应体系的温度为40~60℃,反应pH值为9~12;反应pH值是通过调节镍、锰、钴盐的混合溶液和碱溶液或碱与氨水的混合溶液的流速来控制的。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,过滤、洗涤是采用去离子水对前驱体进行洗涤,并通过过滤设备对洗涤后的浆料实现固液分离,使前驱体中的Na+、K+总质量百分含量小于400ppm,SO42-、Cl-、NO3-总质量百分含量小于0.5%;烘干温度为70~140℃,烘干时间为12~96h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,所述高温烧结是以1~10℃/min的升温速率升温到400~750℃,保温2~10h,然后再以1~10℃/min的升温速率升温到800~1100℃,保温4~30h。
7.根据权利要求1~6任一所述的制备方法制得的富锂锰基正极材料。
8.根据权利要求7所述的富锂锰基正极材料,其特征是,其分子式为:Li[Li(1-2x)/3Nix-y/2CoyMn(2-x)/3-y/2]O2,其中0<x<0.5,0≤y≤0.15。
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