[发明专利]一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法有效

专利信息
申请号: 201410145369.1 申请日: 2014-04-11
公开(公告)号: CN103962108A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 王家宏;尹小龙 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 聚乙烯 亚胺 改性 氧化 石墨 去除 水中 六价铬 方法
【权利要求书】:

1.一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,在预净化的水体中加入水体质量0.0004~0.0008倍的聚乙烯亚胺改性氧化石墨,充分混匀,在15~35℃下,吸附处理10min~24h后,回收吸附六价铬的聚乙烯亚胺改性氧化石墨,得到净化后的水体。

2.根据权利要2所述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,充分混匀后,还包括将体系pH值调节为3.0~10.0的操作。

3.根据权利要求1所述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,还包括对吸附六价铬的聚乙烯亚胺改性氧化石墨进行再生的步骤,具体为:将吸附六价铬的聚乙烯亚胺改性氧化石墨放入0.2~0.5mol/L NaOH溶液中,在15~25℃下,震荡10~12h,得到脱附后聚乙烯亚胺改性氧化石墨;将脱附后的聚乙烯亚胺改性氧化石墨用水清洗数次至pH值为中性。

4.根据权利要求3所述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,所述0.2~0.5mol/L NaOH溶液与吸附六价铬的聚乙烯亚胺改性氧化石墨的质量比为(2000~3000):1。

5.根据权利要求1~4中任意一项所述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,所述聚乙烯亚胺改性氧化石墨的制备,具体包括以下步骤:

1)按1:(2~5)的质量比,取聚乙烯亚胺与氧化石墨,混匀后加入甲醇,超声振荡混匀,得到混合料液;混合料液中甲醇与氧化石墨的用量比为1g:(200~400)mL;

2)将混合料液在70~90℃下,热处理10~12h后,干燥,再用甲醇索氏抽提20~24h,得到聚乙烯亚胺改性氧化石墨。

6.根据权利要求5所述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,所述超声振荡时间为10~20min。

7.根据权利要求5所述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,所述氧化石墨的制备,具体包括以下步骤:

(1)向质量分数为98%的H2SO4中加入石墨粉和NaNO3,在冰水浴中充分搅拌均匀,然后加入KMnO4,充分混匀,得到反应液;

其中,每100~150mL质量分数为98%的H2SO4中加入的石墨粉为4.0~6.0g,NaNO3为2.0~3.0g,KMnO4为12~15g

(2)将反应液在室温下搅拌6~12h后,向反应液中缓慢加入水,并在冰水浴下搅拌均匀,然后在90~100℃下搅拌反应20~24h,得混合液;

其中,加入的水与质量分数为98%的H2SO4的体积比为(10~15):(12~18);

(3)将混合液用1%~5%的HNO3清洗离心2~3次,沉淀用蒸馏水清洗离心后,干燥备用;

(4)将步骤(3)制得的材料与H2SO4及甲醇混匀后,回流提取20~24h后干燥,再用甲醇索氏抽提20~24h,经干燥、研磨,得到氧化石墨;

其中,每150~200mL甲醇中加入0.5~1.0g步骤(3)制得的材料、2~4mLH2SO4

8.根据权利要求7述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,步骤(1)所述的在冰水浴中充分搅拌均匀的时间为1~2h。

9.根据权利要求7述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,加入KMnO4时体系温度控制在10℃以下。

10.根据权利要求7述的一种利用聚乙烯亚胺改性氧化石墨去除水中六价铬的方法,其特征在于,步骤(3)所述的干燥是在70~90℃下干燥10~12h。

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