[发明专利]尼龙盐溶液制备方法中的前馈和后馈工序控制

权利要求书

1.一种控制尼龙盐溶液连续生产的方法，包括：

a）通过基于重量计量从失重式进料器到进料管道的二羧酸粉末而控制二羧酸粉末进料速率的变率，所述进料管道将二羧酸粉末转移入单个连续搅拌釜反应器；将二胺和水分别以第一进料速率和第二进料速率引入单个连续搅拌釜反应器以生产具有目标pH值的尼龙盐溶液；

b）将补充二胺进料以第三进料速率连续地引入单个连续搅拌釜反应器的再循环回路中；

c）利用在补充二胺引入的下游的尼龙盐溶液的在线pH测量检测尼龙盐溶液的pH值的变化；和

d）调整第三进料速率来响应pH值的变化，以生产pH值偏离目标pH值低于±0.04而变化的尼龙盐溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括用于设定二羧酸粉末的目标进料速率以产生具有目标pH值的尼龙盐溶液的模型；其中第一进料速率和第二进料速率基于所述模型。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，第三进料速率基于所述模型。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，二羧酸粉末的进料速率在偏离目标进料速率低于±5%的范围内变化。

5.根据权利要求1所述的方法，进一步包括调整第一进料速率以响应pH值的变化。

6.根据权利要求1所述的方法，进一步包括调整第一进料速率以响应第三进料速率的调整。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，以第一进料速率引入的二胺可包含供入单个连续搅拌釜反应器的总二胺的80～99%。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，以第三进料速率引入的二胺包含供入单个连续搅拌釜反应器的总二胺的1～20%。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在线pH值测量连续得到尼龙盐溶液的pH值测量结果。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述目标pH值选自7.200～7.900。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，尼龙盐溶液的pH值在偏离目标pH值低于±0.03的范围内变化。

12.根据权利要求1所述的方法，进一步生产具有选自50～65wt.%的目标盐浓度的尼龙盐溶液，其包括以下步骤：

e）通过位于补充二胺引入下游的一个或多个折射仪测量再循环回路中尼龙盐溶液的盐浓度；和

f）基于目标盐浓度，调整第二进料速率以控制尼龙盐溶液的盐浓度，其中尼龙盐溶液的浓度在偏离目标盐浓度低于±0.5%的范围内变化。

13.根据权利要求1的方法，其中，所述单个连续搅拌釜反应器被维持在60～110℃的温度，并可在惰性气氛下被维持在常压。

14.根据权利要求1的方法，其中，所述二羧酸为己二酸，所述二胺为六亚甲基二胺，其中所述尼龙盐溶液包含六亚甲基二胺己二酸盐。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，将所述六亚甲基二胺己二酸盐聚合形成尼龙6,6。