[发明专利]一种N-酰化砜亚胺类化合物的催化合成工艺有效

专利信息
申请号: 201410142342.7 申请日: 2014-04-10
公开(公告)号: CN103922983A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 李娜 申请(专利权)人: 李娜
主分类号: C07C381/10 分类号: C07C381/10
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 龚燮英
地址: 261000 山东省潍坊市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 酰化砜 亚胺 化合物 催化 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种N-酰化砜亚胺类化合物的催化合成方法,所述方法包括如下步骤:向工业反应釜中加入有机溶剂和式(I)化合物N-氯-S-甲基-S-苯基砜亚胺,搅拌混合溶解,然后向混合液中依次加入式(II)化合物、叔丁基过氧化氢和催化剂,搅拌升温,再加入反应助剂,保温反应,反应完毕自然冷却至室温,经过滤、乙酸乙酯洗涤,再旋蒸浓缩,残留物过柱色谱分离纯化,得到式(III)化合物: 

其中,R各自独立地选自H、卤素、硝基、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基; 

n为1-5的整数。 

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为羰基铁化合物,所述羰基铁为Fe2(CO)9、Fe(CO)5、环辛四烯三羰基铁中的任意一种。 

3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述反应助剂为硅试剂和离子液体的混合物,其中硅试剂和离子液体的质量比为1:1-1.5。 

4.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述硅试剂为Et2SiH2、Ph2SiH2、PhSiH3、(EtO)2MeSiH中的任意一种。 

5.如权利要求3-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述离子液体为1-乙氧基乙基-3-甲基咪唑溴化盐、1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑氯化盐、1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。 

6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与(II)化合物的摩尔比为1:3-6,优选为1:4.5-5.5。 

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式 (I)化合物与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:4-5,优选为1:4.4-4.8。 

8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔质量比1:10-14mol/g。 

9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与反应助剂的摩尔质量比1:15-20mol/g。 

10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、乙腈、甲醇中的任意一种,优选为乙腈。 

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