[发明专利]一种N-酰化砜亚胺类化合物的催化合成工艺有效
申请号: | 201410142342.7 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103922983A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 李娜 | 申请(专利权)人: | 李娜 |
主分类号: | C07C381/10 | 分类号: | C07C381/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 261000 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰化砜 亚胺 化合物 催化 合成 工艺 | ||
1.一种N-酰化砜亚胺类化合物的催化合成方法,所述方法包括如下步骤:向工业反应釜中加入有机溶剂和式(I)化合物N-氯-S-甲基-S-苯基砜亚胺,搅拌混合溶解,然后向混合液中依次加入式(II)化合物、叔丁基过氧化氢和催化剂,搅拌升温,再加入反应助剂,保温反应,反应完毕自然冷却至室温,经过滤、乙酸乙酯洗涤,再旋蒸浓缩,残留物过柱色谱分离纯化,得到式(III)化合物:
其中,R各自独立地选自H、卤素、硝基、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基;
n为1-5的整数。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为羰基铁化合物,所述羰基铁为Fe2(CO)9、Fe(CO)5、环辛四烯三羰基铁中的任意一种。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述反应助剂为硅试剂和离子液体的混合物,其中硅试剂和离子液体的质量比为1:1-1.5。
4.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述硅试剂为Et2SiH2、Ph2SiH2、PhSiH3、(EtO)2MeSiH中的任意一种。
5.如权利要求3-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述离子液体为1-乙氧基乙基-3-甲基咪唑溴化盐、1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑氯化盐、1-甲氧基乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与(II)化合物的摩尔比为1:3-6,优选为1:4.5-5.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式 (I)化合物与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:4-5,优选为1:4.4-4.8。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔质量比1:10-14mol/g。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与反应助剂的摩尔质量比1:15-20mol/g。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、三氯甲烷、乙腈、甲醇中的任意一种,优选为乙腈。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于李娜,未经李娜许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410142342.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:用于涂刷铁塔的夜光粉
- 下一篇:一种黑色还原染料及其制备方法