[发明专利]一种酸改性膨润土吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201410141775.0 | 申请日: | 2014-04-10 |
公开(公告)号: | CN103894145A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 郭巧霞;郭旭;王闻年;孟凡芳;申宝剑;任申勇 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京) |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 膨润土 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及膨润土的制备,具体的说,涉及一种酸改性膨润土吸附剂及其制备方法。
背景技术
促进环境与经济的健康可持续发展是当今全球进步的大主题,其中能源及重工行业的环保措施对自然环境及资源环境的保护意义重大。近年来,一些化工企业与石化企业出现多起泄露、爆炸等重大环境污染事件,面对类似突发事件,希望可以找到一种快速、高效且对环境友好型的污染物处理方法。采用吸附等物理方法既能控制污染物的扩散又能避免对周围土壤、水源环境、海洋造成二次污染,同时,也为溢出化学品的回收提供了可能性。
天然的粘土类吸附材料自身具有可以吸水及吸附有机物液体的能力,是制备吸附剂良好的天然材料。我国具有丰富的膨润土、蒙脱土、硅藻土等天然吸附剂资源,特别是膨润土,在我国的储量居世界第2位。膨润土自身结构是2:1层状硅酸盐,形成相邻单元层之间是以分子力连接,则其分子结构松散具有良好的亲水性。膨润土骨架中的Al3+和Si4+可被Mg2+、Ca2+或Fe2+置换,则阳离子骨架上有剩余负电荷,即可吸附各种阳离子和极性分子。膨润土结构中有独特的双八面体结构和层状组合具有较大的比表面积,所以对大分子有机物具有高度的选择吸附性。通过对膨润的化学改性方法可以改变其电负性并且溶掉骨架结构制造更多的大孔出现,实现针对更多的有机物进行快速、高效的吸附。
CN1054755A公开了一种膨润土的活化方法,其主要包括以下步骤:首先,采用将膨润土粉加入反应釜,并加入酸进行加压反应。其中硫酸浓度为膨润土粉重量的10%-20%(98%浓硫酸),反应温度为115-133℃,反应压力为2-3kg/cm2,反应时间为3-4小时。其次,利用有内洗滤瓶的板框压滤机进行活性白土和废酸的固液分离。CN1184001A还公开了一种膨润土吸附剂的生产工艺,其主要包括以下步骤:以10-40%wt浓度的的硫酸酸化膨润土,水洗后压滤且控制水分30-55%wt,滤饼进行直接挤压成型;而后使成型滤饼用200-600℃的过热蒸汽处理。
但是,上述现有技术中对于膨润土改性处理的方法都涉及利用高浓度的硫酸加入酸化,而制备得到的滤饼存在残余酸量多,反应程序复杂、处理条件苛刻容易造成二次污染等问题,并不能达到简单高效的工业化利用的要求。而且,上述方法中的水热处理过程对设备的要求高、操作复杂、能耗大,不利于长期大量的应用。
因此,研发出一种酸改性膨润土吸附剂的简易制备方法,无需采用高浓度的酸酸化或较高的反应温度,就能制备得到高比表面积的膨润土吸附剂。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种酸改性膨润土吸附剂,本发明的改性膨润土具有较高的比表面积,在吸附方面具有更好的性能。
本发明的另一目的在于提供所述酸改性膨润土吸附剂的制备方法,本发明的方法酸浓度低,处理条件较为温和,操作简易。
为达上述目的,一方面,本发明提供了一种酸改性膨润土吸附剂,所述膨润土吸附剂总孔体积为0.20-0.40cm3/g,比表面积为90.0-160.0m2/g。
其中本发明进一步优选所述膨润土吸附剂总孔体积为0.29cm3/g,比表面积为154.4m2/g。
根据本发明所述的膨润土吸附剂,制备膨润土吸附剂的膨润土原料是钠基膨润土粉末,或者是钙基膨润土粉末。
根据本发明所述的膨润土吸附剂,所述的钠基膨润土粉末可以为任意市售本领域常规的钠基膨润土粉末,其中本发明优选的是比表面积为15-30m2/g的钠基膨润土粉末。
其中本发明最优选的是比表面积为26.5m2/g左右的钠基膨润土。
根据本发明所述的膨润土吸附剂,所述的钙基膨润土粉末可以为任意市售本领域常规的钙基膨润土粉末,其中本发明优选的是比表面积15-36m2/g的钙基膨润土粉末。
根据本发明所述的膨润土吸附剂,所述的膨润土吸附剂由包括以下步骤的方法制备得到:
(1)将原料膨润土粉末与酸的水溶液混合;
(2)将混合好的浆液进行水热反应处理;
(3)将水热反应处理后的膨润土浆液进行抽滤;
(4)将抽滤后的改性膨润土滤饼进行烘干、粉碎,得到所述的膨润土吸附剂。
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