[发明专利]一种用包合工艺制备磷酸铁锂的方法

权利要求书

1.一种用包合工艺制备磷酸铁锂的方法，其特征是包括以下步骤：

①将可溶性磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物和包合物，按摩尔比1∶1∶2～3.6∶1称量，然后过饱和溶解在去离子水或蒸馏水中，分别形成磷源化合物溶液、铁源化合物溶液、锂源化合物溶液、包合物溶液；

②将所述磷源化合物溶液加入高压釜，使高压釜升温至50-110℃，然后缓慢向高压釜内加入所述铁源化合物溶液，向高压釜内通入惰性气体，接着缓慢向高压釜内加入锂源化合物溶液，最后缓慢向高压釜内加入包合物溶液，然后密封高压釜，设定高压釜内温度以1-10℃/min的速率升温至120-260℃，设定高压釜压力在0.2-4.7MPa，开始进行包合过程，整个包合过程都进行不停地分散搅拌，整个包合过程持续4-15小时，包合过程完毕，设定高压釜内温度以1-20℃/min的速率降温至常温，再将高压釜内容物进行固液分离，将分离出的固体进行洗涤后，再低温或真空干燥，获得磷酸铁锂包合物晶体。

2.如权利要求1所述的一种用包合工艺制备磷酸铁锂的方法，其特征是包括以下步骤：

①首先按摩尔比称量可溶性磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物，将称量好的可溶性磷源化合物、铁源化合物和锂源化合物过饱和溶解在去离子水或蒸馏水中，分别形成分子级的磷源化合物前驱体溶液、铁源化合物前驱体溶液和锂源化合物前驱体溶液，然后采用水热法使所述磷源化合物前驱体溶液、铁源化合物前驱体溶液和锂源化合物前驱体溶液在高压釜内合成磷酸铁锂前驱体；

②将高压釜内容物进行固液分离，所得固体为待洗涤磷酸铁锂前驱体，将分离出的待洗涤磷酸铁锂前驱体进行洗涤，保持洗涤后的磷酸铁锂前驱体中水的重量百分比在30—80%，洗涤后形成磷酸铁锂前驱体悬浊液，然后向磷酸铁锂前驱体悬浊液中加入包合物，加入的包合物与磷酸铁锂前驱体的摩尔比为1-2.5∶1，包合物过饱和溶解在磷酸铁锂前驱体悬浊液中，然后再将溶解了包合物的磷酸铁锂前驱体悬浊液通过超声分散机进行4-20小时的超声分散作用后，形成磷酸铁锂包合物晶体，最后通过固液分离设备将磷酸铁锂包合物晶体分离出来。

3.如权利要求1或2所述的一种用包合工艺制备磷酸铁锂的方法，其特征是：将获得的磷酸铁锂包合物晶体加入惰性气氛保护或真空炉中，进行高温碳化退火，碳化退火温度控制在600—800℃，恒温时间控制在4—6小时之间。

4.如权利要求1或2所述的一种用包合工艺制备磷酸铁锂的方法，其特征是：所述包合物为β-环糊精或对苯二酚。

5.如权利要求1或2所述的一种用包合工艺制备磷酸铁锂的方法，其特征是：所述可溶性磷源化合物为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢锂、磷酸氢二锂，所述可溶性铁源化合物为七水合硫酸亚铁、四水合氯化亚铁、乙酸亚铁，所述可溶性锂源化合物为一水合氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂和磷酸氢二锂。