[发明专利]一种阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201410141147.2 | 申请日: | 2014-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN103887513B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
| 发明(设计)人: | 张大伟;杨鹏;李学良;姚运金;于成龙 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阴阳 离子 掺杂 碳包覆 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料,其特征在于:所述磷酸铁锂正极材料的通式为LiFe(1-x)VxPO(4-y)Fy/C,其中0≤x≤0.05,0≤y≤0.05,0≤x+y≤0.1。
2.权利要求1所述阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:
按照Li+:Fe2+:PO43-:V5+:F-=1.05:(1-x):1:x:y的摩尔比称取锂源、铁源、磷源、钒源和氟源并混合获得原料组,在所述原料组中加入混合介质后进行湿法球磨,烘干研磨,于氮气保护下的管式炉中升温至300℃~400℃,保温3~12小时后冷却至室温得前驱体;
在所述前驱体中加入碳源和混合介质进行湿法球磨,烘干研磨,在氮气保护下升温至600℃~750℃,保温5~15小时,冷却至室温即得到磷酸铁锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:
所述锂源选自氢氧化锂及碳酸锂中的一种或两种按任意比例混合;
所述铁源选自醋酸亚铁及草酸亚铁中的一种或两种按任意比例混合;
所述磷源选自磷酸铵、磷酸氢铵及磷酸二氢铵中的一种或几种按任意比例混合;
所述钒源选自五氧化二钒及偏钒酸铵中的一种或两种按任意比例混合;
所述氟源选自氟化铵及氟化锂中的一种或两种按任意比例混合;
所述碳源选自沥青、聚乙烯醇、石墨烯、乙炔黑、葡萄糖及聚乙烯中的一种或几种按任意比例混合;
所述混合介质选自丙酮、无水乙醇及环己烷中的一种或几种按任意比例混合。
4.根据权利要求2或3所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述湿法球磨的转速为300r/min,时间为10~16小时。
5.根据权利要求2或3所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述烘干是在鼓风干燥箱中以50℃~80℃的条件干燥20min~60min。
6.根据权利要求2或3所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述碳源加入量为前驱体质量的5%~10%。
7.根据权利要求2或3所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:在原料组中加入的混合介质与原料组的体积质量比为2mL/3g,在前驱体中加入的混合介质与前驱体的体积质量比为3mL/g。
8.根据权利要求2或3所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述升温至300℃~400℃的升温速率为1℃/5min~1℃/min。
9.根据权利要求2或3所述的阴阳离子掺杂碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述升温至600℃~750℃的升温速率为1℃/3min~2℃/min。
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