[发明专利]提取蟛蜞菊内酯的方法及其溶解度测定方法

权利要求书

1.一种提取蟛蜞菊内酯的方法，其特征是将墨旱莲采用亚临界萃取釜提取。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是包括以下步骤：

1）亚临界萃取：将墨旱莲全草，装入滤框中，在亚临界萃取釜中，用有机溶剂萃取，固液比为1:10～1:25；将所得萃取液投入溶剂回收釜，回收溶剂，得到黑绿色浸出液的取物质；

2）分离：将萃取物质用热水溶解，用乙酸乙酯萃取，萃取液加入无水硫酸钠脱水，利用旋转蒸发仪，减压浓缩至原体积的1/10～1/20；将浓缩液与硅胶混合，待溶剂挥干，样品吸附在硅胶上，拌样硅胶成粉末状；

3）纯化：取硅胶溶于2.5倍体积的洗脱剂中，并超声除气泡装柱；将样品粉末干法上硅胶柱，用洗脱剂洗脱，用量为10～20倍柱体积，收集洗脱液，洗脱液浓缩至干加乙醇溶解，将乙醇液用水溶析结晶，结晶温度-5～10℃；晶体过滤，烘干即得产品。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的墨旱莲全草粉碎为50～200目。

4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取温度为100～140℃。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取压力为0.2～1.5MPa。

6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取时间是30～90min。

7.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的有机萃取剂是无水乙醇或甲醇。

8.如权利要求2所述的方法，其特征是所述洗脱剂为不同体积比的二氯甲烷-甲醇-冰醋酸体系。

9.蟛蜞菊内酯的溶解度测定方法，其特征在于将过量蟛蜞菊内酯置于摩尔分数比为0.4～1:1的乙醇-水混合溶剂中，用梅特勒反应器测定其在不同摩尔分数的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。

10.如权利要求9所述的方法，其特征是在温度为5～55℃，溶解时间为4h，平衡时间4h，转速1000r/min，测定乙醇-水混合溶剂体系摩尔分数比分别为0.4964:1、0.6985:1、0.9004:1和1:1时的溶解度为：