[发明专利]一种多壁碳纳米管的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410136872.0 申请日: 2014-04-08
公开(公告)号: CN103910352A 公开(公告)日: 2014-07-09
发明(设计)人: 袁艳红;杨党强;吴纲;张松杰 申请(专利权)人: 上海电机学院
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C07F17/02;C09K11/65;B82Y40/00
代理公司: 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 代理人: 翟羽;曾人泉
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 多壁碳 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将二茂铁放置于加热炉的反应室中;

(2)向反应室内通入惰性气体或氮气,以排除反应室内的空气,防止二茂铁被氧化;

(3)停止通入惰性气体或氮气,以10℃/min~15℃/min的升温速率加热反应室,使反应室温度升至400℃,以使二茂铁升华;

(4)以50ml/min-250ml/min的速率向反应室内通入氩气或氢气,以10℃/min~15℃/min的升温速率加热反应室,使反应室温度升至1200℃;

(5)继续以50ml/min~250ml/min的速率向反应室内通入氩气或氢气,并以8ml/min-50ml/min的速率向反应室内通入乙炔,在1200℃恒温一定时间,冷却至室温,得到多壁碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述二茂铁的制备方法包括如下步骤:

(a)将环戊二烯二聚体在163℃~200℃下加热分解生成环戊二烯单体;

(b)在室温、常压下,向反应容器中加入环戊二烯单体及二甲基亚砜,随后加入碱性物质,搅拌若干时间;

(c)加入二价铁离子,继续搅拌,以得到含有二茂铁的混合物;

(d)提纯二茂铁,得到纯净的二茂铁粉末。

3.根据权利要求2所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,在所述步骤(a)中,生成所述环戊二烯单体后,将所述环戊二烯单体置于-20℃以下温度内保存。

4.根据权利要求2所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述碱性物质为氢氧化钠。

5.根据权利要求2所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述二价铁离子为四水氯化亚铁中的二价铁离子。

6.根据权利要求2所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,提纯二茂铁的方法为水蒸气蒸馏法。

7.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,向反应室内通入氩气或氢气的速率优选为200ml/min。

8.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中,在1200℃恒温的时间为30min。

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