[发明专利]一种多孔四氧化三钴纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种多孔四氧化三钴纳米带的制备方法。

背景技术

作为一类p型过渡金属氧化物，四氧化三钴在电、磁、气敏、催化等领域表现出奇特的物理和化学性能，被广泛应用于锂离子电池电极材料、磁性材料、多相催化剂等重要领域。四氧化三钴的物理和化学性能受形貌、尺寸和结构影响。近年来，具有不同形貌结构的四氧化三钴材料引起人们的极大兴趣，已合成了四氧化三钴纳米线、纳米棒、纳米片、纳米管、纳米带、纳米花、纳米球等。其中，纳米带以其独特的结构特征即高的表面积和体积比，导致其具有较高的活性位，有利于提高气-固相反应速率。因此，四氧化三钴纳米带在气敏元器件材料和多相催化剂领域中具有较高的应用前景，成为四氧化三钴材料的研究热点。目前，四氧化三钴带状材料主要是采用有机溶剂和水作为混合溶剂进行溶剂热反应来合成带状钴前驱体，然后进行焙烧最终得到四氧化三钴纳米带。Tian等人将醋酸铜溶于丙二醇和水（体积比1:1）的混合溶剂中进行溶剂热反应，反应结束后然后进行焙烧得到了四氧化三钴纳米带（Tian,H.Zou,J.Fu,X.Yang,Y.Wang,H.Guo,X.Fu,C.Liang,M.Wu,P.K.ShenandQ.Gao,Adv.Funct.Mater.，2010,20,617.）。Sasaki等人将氯化钴溶于N,N-二甲基甲酰胺和水（体积比1:1）的混合溶剂中，以十六烷基三甲基氯化铵作为表面活性剂进行溶剂热反应，然后进行焙烧得到了四氧化三钴纳米带（J.Yang,H.Hyodo,K.Kimura and T.Sasaki,Nanotechnology,2010,21,045605）。从上述文献中可以看出，四氧化三钴纳米带合成过程中所采用的溶剂都含有大量的有机溶剂，此外还使用了表面活性剂，其不利之处在于合成成本高，不易于规模化生产。因此，开展低成本、易于规模化合成四氧化三钴纳米带其制备方法的研究具有重要的科学意义和应用价值。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种合成反应中无有机溶剂和表面活性剂且易于规模化合成四氧化三纳米带的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

本发明的多孔四氧化三钴纳米带的制备方法的具体步骤如下：

（1）首先将钴盐和沉淀剂溶于水中，形成混合溶液，钴盐和沉淀剂的摩尔比为1:1～1:10；

（2）然后将混合溶液放入到水热釜中，在100～250℃下进行水热反应，反应时间是5～24h；

（3）水热反应结束后，将反应产物进行分离、洗涤，然后将反应产物在350～800℃下焙烧1～10h得到多孔四氧化三钴纳米带。

步骤（1）中，所述的钴盐为硝酸钴，沉淀剂为双氰胺，所述钴盐的浓度为5～200mmol/l；优选所述钴盐的浓度为10～150mmol/l；更优选所述钴盐的浓度为30～100mmol/l。

步骤（1）中，所述钴盐和沉淀剂的摩尔比优选为1:1～1:7，更优选为1:3～1:5。

步骤（2）中，优选在130～200℃下进行水热反应，反应时间是8～20h；更优选在160～190℃下进行水热反应，反应时间是10～15h。

步骤（3）中，焙烧温度优选是400～700℃；更优选是450～600℃。

步骤（3）中，焙烧时间为1～10h

本发明的积极效果如下：

1）本发明实现了合成过程中无表面活性剂、无有机溶剂，为具有多级结构氧化铜材料提供了一条新的合成方法。

2）本发明通过调节钴盐浓度、钴盐与沉淀剂的摩尔比、水热温度和时间来调控四氧化三钴的形貌，调控条件和手段易于实施。

3）本发明的制备工艺简洁，整个工艺过程在反应釜中进行，无需任何复杂设备，是一种简便高效、价格低廉、环境友好、易于规模化合成的制备四氧化三钴纳米带的制备方法。

附图说明

图1为实施例1得到的四氧化三钴纳米带的XRD谱图；

图2为实施例1得到的四氧化三钴纳米带的SEM图；

图3为实施例1得到的四氧化三钴纳米带的TEM图；

图4为实施例1得到的四氧化三钴纳米带的氮气吸附/脱附等温线图；

图5为实施例1得到的四氧化三钴纳米带的孔径分布图。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实施例1