[发明专利]1,2-双(联苯代磷基)苯在审
申请号: | 201410133528.6 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN103936787A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 方德虎 | 申请(专利权)人: | 北京国方鼎盛科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 赵慧 |
地址: | 100070 北京市丰*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 代磷基 | ||
1.1,2-双(联苯代磷基)苯,1,2-双(联苯代磷基)苯如式(1)所示:
其特征在于,以式(2)所示化合物为原料之一制备得到:
依次包括如下步骤:
(a)向盛有甲苯的反应容器中加入金属钠,加热回流搅拌;
(b)当金属钠融成钠珠时加入式(2)所示化合物与甲苯的混合液,加入过程中温度控制在100-130℃;
(c)继续在100-130℃下反应11-12小时。
(d)将反应体系缓慢冷却至室温,然后加入四氢呋喃搅拌0.5-1.5小时;
(e)降温至18-20℃加入2-溴氯苯,然后搅拌11-12小时。
(f)将反应后的混合物减压浓缩,加入甲醇搅拌结晶得到1,2-双(联苯代磷基)苯。
2.根据权利要求1所述的1,2-双(联苯代磷基)苯,其特征在于,所述步骤(a)加入金属钠时采用惰性气体进行保护。
3.根据权利要求2所述的1,2-双(联苯代磷基)苯,其特征在于,所述惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的1,2-双(联苯代磷基)苯,其特征在于,参与反应的各组分的配比关系为:每2000-2300g式(2)化合物配450-550g金属钠、850-950g的2-溴氯苯、2800-3200毫升甲苯、7800-8200毫升四氢呋喃和2800-3200毫升甲醇。
5.根据权利要求4所述的1,2-双(联苯代磷基)苯,其特征在于,参与反应的各组分的配比关系为:每2200g式(2)化合物配500g金属钠、900g的2-溴氯苯、3000毫升甲苯、8000毫升四氢呋喃和3000毫升甲醇。
6.根据权利要求1-5任一所述的1,2-双(联苯代磷基)苯,其特征在于,还依次包括以下步骤:
(g)对步骤(f)得到的1,2-双(联苯代磷基)苯进行水洗;
(h)水洗后用甲醇搅洗得到1,2-双(联苯代磷基)苯白色粉末。
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