[发明专利]碳酸锰掺杂高温稳定型钛酸钡基介质材料

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种MnCO₃掺杂高温度稳定型BaTiO₃基介质材料及其制备方法。

背景技术

随着多种移动电子设备诸如笔记本电脑、移动电话、数码相机、汽车电子等的高速发展，片式电子元器件逐步取代了传统引线型电子元件。片式多层陶瓷电容器（MLCC）是目前生产量、销售量最大的片式元器件，它是将电极材料和陶瓷坯体以多层交替并联叠合起来，并同时烧成一个整体。

近年来，MLCC用介质材料的发展趋势一直是改善其综合性能，在保证其高可靠性的前提下，扩展其使用温度范围，先后出现满足EIA（Electronic Industries Associate,国际电子工业协会）X7R（工作温度范围为-55～125℃）、X8R（工作温度范围为-55～150℃）、X9R（工作温度范围为-55～200℃）标准的介质材料。然而，在航空航天、地质勘探、汽车电子等领域，MLCC的使用环境更加苛刻。在某些领域，特定温度段使用的介质材料的研究也具有意义。

本发明提供的碳酸锰掺杂BaTiO₃基介质体系具有优异的介电性能（ε_r≥900，ΔC/C₁₀₀℃≤±15%，100℃～310℃），其烧结温度1130℃～1160℃，是一种很有前景的高温稳定型多层陶瓷电容器介质材料。

发明内容

本发明的目的，为适应在更加苛刻的温度环境下使用，提供一种容量变化率较小、工作温度范围较宽的高温稳定型（100℃-310℃）陶瓷电容器介质材料的制备方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种碳酸锰掺杂高温稳定型钛酸钡基介质材料的制备方法，步骤如下：

（1）将Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按摩尔百分比1:1:4配料，与去离子水混合球磨4h后烘干，于800℃煅烧，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃固体颗粒；

（2）将Na_0.5Bi_0.5TiO₃，BaTiO₃，Nb₂O₅按质量比1：6.2：0.17配料，与去离子水混合球磨4h后烘干，于1000℃预烧，制得熔块；

（3）向步骤（2）预烧所得熔块中外加质量百分比为5%的玻璃粉，及质量百分比为4～4.5%的碳酸锰，于去离子水中球磨2h，烘干；

（4）在步骤（3）烘干后的粉料中外加质量百分比为5～8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm³分样筛，再压制成生坯，成型压力6～10MPa；

（5）将步骤（4）制得的生坯使用埋料的方式烧结，先经3～4h升温至550℃排蜡，再经过1～3h升至1130～1160℃烧结，保温1h，制得碳酸锰掺杂高温稳定型钛酸钡基介质材料。

所述步骤（1）、（2）、（3）均使用QM-3SP4行星式球磨机进行球磨，球磨机转速400转/分钟。

所述步骤（3）的玻璃粉组成及其质量百分比含量为：20%Bi₂O₃、30%Pb₃O₄、30%TiO₂、20%H₃BO₃。

所述步骤（4）采用769YP-24B型粉末压片机进行压制成型，使用Φ20模具。

所述步骤（5）的烧结温度为1140℃。

本发明提供的碳酸锰掺杂BaTiO₃基介质材料的制备方法，其烧结温度为：1130～1160℃，材料介电常数ε_r≥900，在100℃～310℃范围内电容量变化率ΔC/C₁₀₀℃≤±15%。是一种高温稳定型多层陶瓷电容器介质材料。此外，该制备工艺获得粉体的组分均一，过程无污染。

具体实施方式

本发明所用原料均采用分析纯原料，具体实施例如下。

实施例1：