[发明专利]一种真空电镜样品真空预反应室

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空电镜样品真空预反应室。

背景技术

透射电镜把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。原位环境透射电镜可以实现在电镜反应室中实时观察样品变化，包括通入特定气氛或者增加电磁场下样品发生的反应。

但是，环境透射电镜属于高精密设备，真空度一般为10～7Pa，腔体内洁净度极高，不可以做真空度至0.1Pa的实验以及环境气体不能具有腐蚀性。现有真空预反应室多是针对化工过程等，与环境透射电镜相匹配的预反应室尚未报道。而环透电镜腔体内中不允许腐蚀性气体等存在。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种为显微镜观察的样品提供预处理的真空电镜样品真空预反应室，该反应室为原位环境透射电镜样品提供预反应室，在此预反应室中对样品进行预处理，包括0.1Pa下反应以及含有腐蚀性气体的反应，从而达到保护原电镜而处理样品的目的。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：包括支架，以及安装在支架上的真空腔体；真空腔体的前端连接有转接套筒，转接套筒上连接有样品杆；真空腔体一侧并排设置有与外真空泵相连的抽气阀套装和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装；真空腔体的后端连接有用于通入反应气体并与外界气瓶连接的进气通道，进气通道上设置有用于控制进气通道通断的进气阀。

所述的样品杆为表面光洁并带有密封圈的316L不锈钢样品杆。

所述的真空腔体为柱状316L不锈钢腔体，且其前端设置有一端用于减小体积的过渡管。

所述的真空腔体的另一侧并排设置有用于测量真空腔体内真空度的型号为KF16-2的真空热偶规和用于安装传感器或真空计的不锈钢预留法兰。

所述的真空腔体的顶部安装有观察反应进度的观察窗，观察窗的直径为100mm，采用钢化玻璃制成。

所述的连接套筒包括与真空腔体相配合并且带有密封圈的转接法兰，转接法兰通过螺母将其固定并密封于真空腔体上。

所述的进气阀采用型号为sw-1的进气针阀。

所述的抽气阀套装采用型号为KF40-1的胶圈密封角阀，放气阀套装采用直径为6mm、型号为cf16-1的阀门。

所述的进气管道的直径为8mm。

所述的支架为两个间距为150mm的不锈钢支架。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明在真空腔体的前端通过转接套筒连接样品杆，在真空腔体的侧面设置与外真空泵相连的抽气阀套装和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装，并在真空腔体的末端设置进气管道，且在进气管道上安装用于控制进气管道通断的进气阀，使得本发明能够为原位环境透射电镜观察对象（即样品）提供了一个预处理的环境，可以保护原有电镜观察腔，为原位环境透射电镜应用范围拓展提供了合理方案。本发明弥补了现有技术的空白，针对各种透射电镜样品预处理而设计，能够完成环境透射电镜样品的预反应处理。本发明可以拓宽环境透射电镜的使用范围，能将样品处理达到更加多样化的效果，能够实现样品的时效处理，较高压反应以及与腐蚀性气体反应等原有设备无法实现的效果，有助于基础科学研究。

进一步的，本发明选择合适不锈钢材料，可以抗硫抗氯腐蚀，在无水蒸气的情况下可以抗硫抗氯腐蚀；对于壁厚等依据现有经验公式以及先进有限元模拟，保留一定裕量进行设计。

进一步的，对于真空腔体与原有原位电镜样品杆的衔接，本发明采用加工精度更高的转接套筒，使该反应室通过更换转接套筒应用于不同尺寸的样品杆。

进一步的，本发明通过设计进气管路，反应气体可充分与样品进行反应；另外在真空腔体的顶部设计观察窗方便实验人员宏观观察反应进度。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的主视图；

图3为图2的左视图；

图4为本发明的剖视图；

图5为图2的俯视图。

其中，1为样品杆；2为转接法兰；3为螺母；4为真空腔体；5为真空热偶规；6为观察窗；7为进气针阀；8为进气通道；9为预留法兰；10为抽气阀套装；11为放气阀套装；12为支架；13为支架。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明：