[发明专利]一种改性聚苯胺多配位点螯合树脂的制备技术及其对重金属Cu2+的吸附性能无效

专利信息
申请号: 201410118475.0 申请日: 2014-03-27
公开(公告)号: CN103923315A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 崔玉;党庆毅;孙国新 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C08G73/02 分类号: C08G73/02;B01J45/00;C02F1/42;C02F1/62
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 苯胺 多配位点螯合 树脂 制备 技术 及其 重金属 cu sup 吸附 性能
【说明书】:

技术领域

发明属于环境保护领域,具体涉及一种用于重金属离子吸附的高分子材料改性吸附树脂的制备方法及其吸附性能。

背景技术

许多重金属是进行工业生产、科学研究甚至国防建设不可缺少的材料,在人类的生产生活中起着重要作用。但是它们中大多数又对人类和生态环境具有重大危害。随着城市化进程的不断加快和工业化水平的迅速发展,大量有害金属及其化合物随工业和生活废弃物被排放入大气和水体中, 直接威胁着生态环境及人类健康。

目前重金属废水处理最常用的方法有化学沉淀法,电化学法,离子交换法,气浮法等。化学沉淀法虽然能处理重金属废水,但其高额的成本以及二次污染使其很难大面积应用;电化学法能耗太高;离子交换法使用面积太窄;气浮法效率过低。各种各样的问题局限了现有技术的推广及应用。

本发明原材料为苯胺、二甘醇等,均普通化学产品,价格低廉;反应步骤少,操作步骤简单,产率高;反应条件温和,节约能源;对重金属离子铜有很好的去除效果;性质稳定,洗脱简单,可以反复利用。

发明内容

一种改性聚苯胺多配位点螯合树脂的制备技术及其对重金属Cu2+的吸附性能

具体步骤如下:

微乳液A:先称取24.00 g 环己烷和0.50 g 的十二烷基硫酸钠(SDS)放入100 mL 烧杯中;再称取3.00 g 苯胺和3.90 g 浓盐酸在小烧杯中混合后倒入含有SDS 的环己烷中,用超声波震荡混合3 min。微乳液B:先称取24.00 g 环己烷和0.50 g 的SDS 放入100 mL 的烧杯中;再称取0.64 g 过硫酸钾(KPS)和6.00 g 质量分数为30% 的H2O2,在小烧杯中混合后倒入含有SDS 的环己烷中,在室温下搅拌1 h 后,用超声波在震荡混合2 min。将微乳液B 倒入微乳液A 中,室温下搅拌,乳液的颜色变化依次为白色、浅绿色、墨绿色、黑色;再将反应混合液倒入250 mL 三口烧瓶中,加入搅拌子,将此反应混合溶液恒温搅拌器,室温下反应20 h 后,得到有细小颗粒的黑色液体。将此反应液倒入烧杯中,减压抽滤,用无水乙醇洗涤2 次,再用蒸馏水洗涤至抽滤液澄清为止,将得到的固体放在60℃的干燥箱中烘干,即得聚苯胺2.60g。 

在三口烧瓶中加入二甘醇100ml与高锰酸钾10.00g, 70℃下反应6h,过滤,将剩余物质提纯结晶,抽滤后将结晶物用乙醚洗涤并烘干,得到白色晶体,真空干燥后得纯品36.68g。

向装有磁搅拌的150 mL的三口瓶中加入5.00g聚苯胺、40 mL吡啶,冰水浴中冷却。将30ml二甘酰氯和60 mL苯加入到恒压漏斗中。搅拌下将混合溶液缓慢滴加到烧瓶中,反应温度控制在10 ℃以下,滴加完毕后常温下反应过夜。将反应后的混合物抽滤,用蒸馏水乙醇洗涤,滤饼干燥。

具体实施方式

实施例1: 微乳液A:先称取24.00 g 环己烷和0.50 g 的十二烷基硫酸钠(SDS)放入100 mL 烧杯中;再称取3.00 g 苯胺和3.90 g 浓盐酸在小烧杯中混合后倒入含有SDS 的环己烷中,用超声波震荡混合3 min。

微乳液B:先称取24.00 g 环己烷和0.50 g 的SDS 放入100 mL 的烧杯中;再称取0.64 g 过硫酸钾(KPS)和6.00 g 质量分数为30% 的H2O2,在小烧杯中混合后倒入含有SDS 的环己烷中,在室温下搅拌1 h 后,用超声波在震荡混合2 min。

将微乳液B 倒入微乳液A 中,室温下搅拌,乳液的颜色变化依次为白色、浅绿色、墨绿色、黑色;再将反应混合液倒入250 mL 三口烧瓶中,加入搅拌子,将此反应混合溶液恒温搅拌器,室温下反应20 h 后,得到有细小颗粒的黑色液体。将此反应液倒入烧杯中,减压抽滤,用无水乙醇洗涤2 次,再用蒸馏水洗涤至抽滤液澄清为止,将得到的固体放在60℃的干燥箱中烘干,即得聚苯胺2.60g。 

在三口烧瓶中加入二甘醇100ml与高锰酸钾10.00g, 70℃下反应6h,过滤,将剩余物质提纯结晶,抽滤后将结晶物用乙醚洗涤并烘干,得到白色晶体,真空干燥后得纯品36.68g。

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