[发明专利]石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法无效
申请号: | 201410118342.3 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103896263A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 李新静;张佳瑢;王晨旭;魏引利;刘炎金 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源股份公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01B13/14;H01M4/36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 金属 氧化物 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于电化学技术领域,具体是石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步,电化学材料有了突飞猛进的发展。例如,石墨烯-金属氧化物复合材料。由于石墨烯具有良好的导电性,金属氧化物作为良好的过渡金属与其他导电离子进行较好的可逆反应,同时,石墨烯和金属氧化物是本领域技术人员很容易得到的材料,因此,石墨烯-金属氧化物复合材料的应用领域越来越广,包括,锂离子电池的电极材料等。然而,制备石墨烯-金属氧化物复合材料的方法通常为化学合成,不仅制作过程繁琐,对制作条件的要求高,而且制作过程中在石墨烯的表面增加了杂质,因此破坏了石墨烯的结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法,所述方法具体包括以下步骤:
(1)使用强氧化物将石墨氧化得到固体产物;
(2)将固体产物使用去离子水进行冲洗然后干燥得到体积膨胀的固态氧化石墨烯;
(3)将固态氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液;
(4)将氧化石墨烯溶解液与去离子水混合形成氧化石墨烯混合液;
(5)将氧化石墨烯混合液与金属盐溶液混合得到混合溶液;
(6)对混合溶液超声得到固态石墨烯-金属氧化复合材料。
上述步骤(2)干燥时间为40-80h,所述干燥温度为-40℃。
上述步骤(3)氧化石墨烯溶解液的浓度为4-6mg/mL。
上述步骤(4)中氧化石墨烯溶解液与去离子水的配比为1:5-15。
上述步骤(5)中氧化石墨烯混合液与金属盐溶液的配比为1-2:2-1。
上述步骤(6)混合溶液超声的时间为6-8h,超声温度为60-100℃。
上述步骤(1)强氧化物为高锰酸钾、浓硫酸、双氧水中的至少一种或几种。
上述步骤(5)中金属盐溶液为TiCl3或MnCl2溶液与HCl溶液按1:15-25配比混合。
本发明的有益效果:本发明提供的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法,通过强氧化物氧化石墨得到氧化石墨烯,然后再将氧化石墨烯溶液与金属盐溶液混合并还原的方式得到石墨烯-金属氧化物复合材料,整个过程中所得到的的产物使用去离子水清洗。与传统制备石墨烯-金属氧化物复合材料方法相比,不但制作工艺简单,而且整个制作过程对石墨的结构不会产生破坏。
附图说明
图1为本发明实施例提供的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法流程图。
图2为本发明实施例制备石墨烯-二氧化钛复合材料的过程。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示,为本发明实施例提供的石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法流程图,其具体处理流程如下:
步骤101,将石墨氧化得到固体产物。
使用强氧化物将石墨氧化,得到固体产物,该固体产物为含有杂质的固态氧化石墨烯。需要指出的,本申请中的强氧化物为高锰酸钾、浓硫酸和双氧水等一种或几种可以将石墨烯氧化的化学物质,本申请对此不做限制。
步骤102,将所述固体产物进行冲洗然后干燥得到固态氧化石墨烯。
由于所得到的固体产物为含有杂质的氧化石墨烯,为了得到纯度较高的氧化石墨烯,需要将固体产物使用去离子水反复清洗,以将氧化石墨烯上的杂质清洗掉,然后将清洗后的固体产物干燥得到体积膨胀的固态氧化石墨烯。
需要指出的,干燥的时间为40个小时到80个小时,并且干燥的环境温度为-40℃。
步骤103,将所述固态石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液。
使用超声的方法将氧化石墨烯溶解形成氧化石墨烯溶解液,以便于将氧化石墨烯还原,生成石墨烯-金属氧化物复合物,其中,氧化石墨烯溶液的浓度为4~6mg mL-1。
步骤104,形成氧化石墨烯混合液。
将氧化石墨烯溶解液与去离子水混合形成氧化石墨烯混合液。
氧化石墨烯溶解液与去离子水的配比为1:5-15。
步骤105,将所述氧化石墨烯混合液与金属的盐溶液混合得到混合溶液。
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