[发明专利]透明纳米碳酸钙油相分散体及利用超重力法制备其的方法有效
申请号: | 201410114368.0 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN104946342B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 陈建峰;康芳;王洁欣 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C10M125/10 | 分类号: | C10M125/10;C09C1/02;C09C3/08;C10N30/04;C10N30/06 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透明 纳米 碳酸钙 油相分 散体 利用 重力 法制 方法 | ||
1.一种利用超重力法制备透明纳米碳酸钙油相分散体的方法,其特征在于,所述透明纳米碳酸钙油相分散体为包裹碳酸钙的油溶性反向胶束核壳结构,核心区为纳米CaCO3分散体,壳层为阴离子表面活性剂的单层反胶束结构,固含量为40-60wt%,一维尺寸为0.5-15nm,多分散性指数PDI为0.05-0.3,碱值为400-550mgKOH/g;
所述透明纳米碳酸钙油相分散体利用超重力法制备,反应装置包括超重力旋转填充床反应器和储液器,所述反应器包括至少一个第一进液口和至少一个第二进液口,所述储液器与反应器相连通以使储液器中的物质经第一进液口进入反应器并使经反应器处理后的物质回到储液器;
所述制备方法包括以下步骤:
1)合成表面活性剂
将有机酸和碱液反应,至pH为8-9,得到生成物;
向生成物中加入脂肪醇溶剂,至生成物完全溶解,得到混合液;
将混合液静置分层18-24h,留清液,除去溶剂,得到表面活性剂;
2)中和反应
a将1)中得到的表面活性剂、矿物油、有机溶剂、促进剂、钙源在储液器中混合,得到悬浮液;
b悬浮液经第一进液口进入反应器,处理,随后悬浮液重新回到储液器,并再次经第一进液口进入反应器,循环处理0.1-0.6h;
c设定反应器温度为40-70℃,经第二进液口向反应器中缓慢加入2-25重量份去离子水,去离子水随悬浮液回到储液器,并再次经第一进液口进入反应器,循环处理0.5-1h,完成中和反应;
3)碳酸化反应
向储液器中加入助促进剂,同时向反应器中通入CO2,气液流量比为0.05-1.5,循环处理,完成碳酸化反应,得到碳酸化反应产物;
4)分离
将碳酸化反应产物分离、除去溶剂,得到透明纳米碳酸钙油相分散体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述一维尺寸为5-9nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述超重力旋转填充床反应器选自以下旋转床中的一种或多种:喷射式超重力旋转床、立式超重力旋转填充床、卧式超重力旋转填充床。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,各原料组分配比为:有机酸300-800重量份,碱液80-120重量份、脂肪醇溶剂400-600重量份。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,有机酸和碱液反应的反应温度不超过80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,有机酸和碱液反应的反应温度为40-70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,有机酸选自下列物质中的一种或多种:烷基苯磺酸、烷基水杨酸、石油磺酸、环烷酸。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述烷基苯磺酸的烷基链为C10-C26,分子量为300-500,无机酸含量<2wt%,水含量<2wt%;所述烷基水杨酸的烷基链为C12-C26,分子量为300-500,无机酸含量<2wt%,水含量<2wt%;所述石油磺酸的烷基链为C18-C27,分子量为400-500,无机酸含量<3wt%,水含量<3wt%;所述环烷酸的烷基链为C10-C26,分子量为300-500,无机酸含量<2wt%,水含量<2wt%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,碱液为氨水和/或氢氧化钠碱液。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述氨水为分析纯,氢氧化钠碱液浓度为60-90wt%。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中在容器中先放入有机酸,之后将碱液加入,碱液的加入流量为80-150ml/min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,脂肪醇溶剂为C1-C4的小分子脂肪醇。
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