[发明专利]一种合成三聚氰酸树脂的方法有效
| 申请号： | 201410114207.1 | 申请日： | 2014-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN103865020A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 朱维群;孙洪志;王倩;王付燕;袁爱丽 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C08G16/04 | 分类号： | C08G16/04 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 三聚 氰酸 树脂 方法 | ||
1.一种合成三聚氰酸树脂的方法，包括步骤如下：
（1）向反应器中加入甲醛或多聚甲醛、水，搅拌并升温至35-55℃，调节pH值为8.0-10；升温至70-80℃，加入三聚氰酸，加入反应助剂，保温反应1-3h；所述的三聚氰酸与甲醛的摩尔比为（0.1-1.8）：1；
（2）调节温度至80～95℃，继续向反应器中加入三聚氰酸，保温反应0.5-2h；所述的三聚氰酸的加入量控制在步骤（1）中三聚氰酸加入质量的10-40%；
（3）加入固化剂调节pH至4.0-6.0，于85-95℃保温反应；
（4）当反应至所需粘度时，调节pH值至8.0-9.0，降温至50℃以下，即得。
2.根据权利要求1所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（1）中所述的甲醛或多聚甲醛与水的质量比为（0.3-0.6）：1。
3.根据权利要求1所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（1）中所述的反应助剂为尿素；所述的反应助剂的加入量为三聚氰酸质量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（1）中所述的三聚氰酸与甲醛的摩尔比为（0.3-0.5）：1；加入甲醛或多聚甲醛、水后，搅拌并升温至45-48℃，调节pH值为8.0-9.0。
5.根据权利要求1所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（2）中调节温度至85～95℃。
6.根据权利要求1所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（3）中所述的固化剂为固体氯化铵或浓度为8～10wt%的盐酸；调节pH为4.0-5.0，反应温度为88-92℃。
7.一种合成三聚氰酸树脂的方法，包括步骤如下：
（i）向反应器中加入三聚氰酸，加入胺、醇或醇胺，搅拌并升温至180-220℃，反应1-3h；所述的三聚氰酸与胺、醇或醇胺的摩尔比为（1-3）：1；
（ii）调节温度为80～95℃，并调节pH值为8.0-9.0；加入甲醛水溶液，保温反应0.5-2h；所述的甲醛的加入量为步骤（1）中三聚氰酸加入摩尔量的1.8～2.4倍；
（iii）加入固化剂调节pH至4.0-6.0，于85-95℃保温反应；
（iv）当反应至所需粘度时，调节pH值至8.0-9.0，并降温至50℃以下，即得。
8.根据权利要求7所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（i）中所述的胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
9.根据权利要求7所述的合成三聚氰酸树脂的方法，其特征在于步骤（i）中所述的醇为乙二醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇4000；
所述的醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺；
所述的三聚氰酸与胺、醇或醇胺的摩尔比为（1.6-2.5）：1；
所述的反应温度为195-205℃。
10.根据权利要求7所述的合成三聚氰酸衍生物树脂的方法，其特征在于步骤（ii）中所述的甲醛水溶液的浓度为35-37wt%。
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