[发明专利]氧化剂微胶囊的一种制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于新材料、化学化工领域。

背景技术

无机（盐）氧化剂（如氧化铈、过氧化钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾等）是乙酸乙烯酯、氯乙烯、丙烯腈、丁二烯等单体发生自聚或共聚作用的引发剂。同时，其广泛应用于氧化金属表面处理、染料和印染、油脂、废水处理等工业。为了实现无机（盐）氧化剂在上述单体聚合或氧化过程中能够缓慢释放，达到缓慢聚合单体或氧化反应的效果。最近人们提出了将氧化剂实现微胶囊化，并可以缓慢释放的方式从微胶囊中释放出来，即可达到上述效果。

目前无机（盐）氧化剂微胶囊的制备方法主要集中在界面聚合法、原位聚合法、包衣锅法、喷雾法、熔化分散冷凝法、空气悬浮法、复相乳液法等等。但是，上述方法制备的氧化剂微胶囊具有下述几方面的不足：1.生产成本较高；2.工艺控制要求严格；3.生产的氧化剂微胶囊，其控释时间较难控制。

发明内容

本发明目的是提出一种包裹率较高、控释放时间可调控，同时生产工艺要求简单的氧化剂微胶囊的一种制备方法。

本发明技术方案是：将过硫酸钠或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种和去离子水、司盘80、正丁醇、司盘60、聚乙烯、二氯甲烷混合于搅拌器内，在氮气环境下常温恒速搅拌反应后，再加入环己烷，同时将反应体系的温度升至70±2℃，待搅拌器内的二氯甲烷完全蒸发后，保温反应至反应结束，停止搅拌，冷却至室温后出料。

本发明通过以上技术方案，能够将无机（盐）氧化剂过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）实现微胶囊化，且其控释放时间可进行调控，所制备的氧化剂微胶囊包裹率高达91%。

另外，本发明所述过硫酸钠或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种和去离子水、司盘80、正丁醇、司盘60、聚乙烯、二氯甲烷和环己烷的混合质量分别占总投料量的5%~10%、5%~15%、1%~3%、0.5%~1.5%、0.5%~1.5%、5%~10%、20~30%和29%~63%。

当上述药品的添加量在以上限定的范围内时，能够将无机（盐）氧化剂过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）实现微胶囊化，且其控释放时间可进行调控，同时生产成本控制在较低的范围内。

附图说明

图1为采用本发明方法制备的氧化剂（过硫酸钠）微胶囊扫描电镜图。

图2为采用本发明方法制备的氧化剂（过硫酸钠）微胶囊透射电镜图。

具体实施方式

一、制备方法：

首先称取一定质量比的过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）、去离子水、司盘80、正丁醇、司盘60、聚乙烯、二氯甲烷于装有搅拌器、氮气接入装置的三口烧瓶中，常温下（25℃）恒速（600 转/分钟）搅拌反应一段时间后，加入相应质量的环己烷，并将反应装置的温度升高至70℃，待三口烧瓶中的二氯甲烷蒸发完全后，继续反应一段时间，停止搅拌装置，自然冷却至室温后，卸料。

其具体组成中各组分占投料总重量的百分比（100%）为：

方案1：过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）5%、聚乙烯5%、司盘80 1%、正丁醇 0.5%、司盘60 0.5%、去离子水 5%、二氯甲烷 20%，其余为环己烷，合计100%。

方案2：过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）10%、聚乙烯15%、司盘80 3%、正丁醇 1.5%、司盘60 1.5%、去离子水 10%、二氯甲烷 30%，其余为环己烷，合计100%。

方案3：过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）10%、聚乙烯15%、司盘80 3%、正丁醇 0.5%、司盘60 0.5%、去离子水 10%、二氯甲烷 25%，其余为环己烷，合计100%。

方案4：过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）5%、聚乙烯10%、司盘80 1.5%、正丁醇 1.5%、司盘60 1%、去离子水 5%、二氯甲烷 30%，其余为环己烷，合计100%。

方案5：过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）8%、聚乙烯15%、司盘80 2%、正丁醇 0.5%、司盘60 1.5%、去离子水 5%、二氯甲烷 25%，其余为环己烷，合计100%。

二、效果验证：

1、从图1可见，所制备的过硫酸钠微胶囊表面光滑，并且形状各异。从图2的透射电镜图片可见，所制备的微胶囊呈明显的核-壳结构，可以预见，过硫酸钠被聚乙烯成功包裹。