[发明专利]一种AZO靶材及AZO透明导电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及节能材料及光电材料领域，具体涉及一种AZO（Al掺杂ZnO）靶材及具有高可见光透过率及高红外反射率的AZO透明导电薄膜的制备方法。

背景技术

透明导电氧化物作为一种重要的光电子信息材料，在制造发光器件、薄膜太阳能电池、表面声波器件、传感器、平板液晶显示器和红外反射器等领域得到了广泛的应用。目前使用最为广泛的是氧化铟锡（ITO），然而In属于稀缺资源，价格昂贵并且有毒，所有迫切的希望找到一种替代ITO的材料。Al掺杂ZnO（AZO）透明导电薄膜在红外区具有优良的红外反射特性，并且ZnO来源广泛，价格低廉，在H等离子体中稳定性优于ITO，在薄膜太阳能电池、平板显示器、红外反射窗膜和热反射器等领域具有广阔的应用前景。目前我国倡导节能减排，AZO镀膜玻璃由于其优良的红外反射性能，用在建筑玻璃上，可以减少很大一部分能量散失，从而达到节能的目的。因此，开展透明的高导电近红外反射掺杂ZnO薄膜的研究具有非常重要的意义。

目前制备AZO薄膜有很多方法，主要包括：物理工艺和化学工艺。

其中化学工艺有化学气相沉积和溶胶凝胶等方法，虽然化学工艺不需要高的真空度，但是在沉积过程中需要400℃～600℃的高温，沉积过程中需要使用一些有机溶剂，有污染不环保，并需要花费很多投资在处理和再生利用多余的反应材料和废弃的反应生成物，并且膜层均匀性不好。

物理工艺中使用最为广泛的是磁控溅射，但是其设备昂贵，投入大，在溅射过程中需要通入Ar气和O₂气，生产成本高，对靶材要求很高并且靶材的利用率低。

申请公布号为102924076A（申请号为201210453111.9）的中国发明专利申请公开了一种高密度AZO靶材及其制备方法，主要包括以下重量百分比的原料：Al₂O₃粉体0.7%～4.5%、ZnO粉体66%～76%、乙醇溶剂5‰及水20%～30%，所述两种粉体的纯度均大于或等于99.99%，平均粒径为5～10微米，所述溶剂是聚乙烯二醇或乙醇。该方法具体包括以下步骤：A：在氧化铝与氧化锌的混合粉体中，加入溶剂及水搅拌成均匀的浆料；B：把搅拌好的浆料注入离心桶中，先超声振动10～25分钟，然后在离心机转速为150～800r/min的条件下离心2～13小时，得到生坯料；C：将静置好的生坯料放入脱脂炉中进行加热脱脂；D：脱脂完毕，将已脱脂的生坯料冷却至150～200℃，并放入烧结炉中，经烧结后得到烧结品；E：将烧结品自然冷却到自然温度，制得成品高密度AZO靶材。该技术方案制备过程工艺复杂，制备过程中使用溶剂，不环保。

发明内容

鉴于以上技术中的问题，本发明提供了一种高致密度的AZO靶材的制备方法，生产成本低，环境友好。

一种AZO靶材的制备方法，包括以下步骤：

1）将ZnO和Al₂O₃混合球磨，加入聚乙烯醇（PVA）造粒，然后干燥，再压制成型，得到素坯；

2）素坯经烧结后得到AZO靶材。

步骤1）中，本发明使用的原料（ZnO，Al₂O₃）纯度均为分析纯，由于脉冲激光沉积（PLD）方法对靶材质量要求不是很高，制备AZO靶材过程中，对ZnO粉体的要求也就不用那么严格，不需要有很细的粒度和规则的形貌，成本比使用高纯超细ZnO粉末（如纯度达99.99%，粒度在1μm左右）低很多。作为优选，所述的ZnO和Al₂O₃均采用粉体，进一步优选，ZnO粉体的粒径为1～100μm，Al₂O₃粉体的粒径为1～100μm，其适用粒径的范围较宽。

作为优选，所述的ZnO与Al₂O₃的质量比为100：1～3，采用上述质量比得到的AZO靶材脉冲激光沉积方法制备AZO透明导电薄膜，该薄膜具有优异的光电性能。进一步优选，所述的ZnO与Al₂O₃的质量比为100：2。

作为优选，球磨介质为无水乙醇，有利于球磨过程中，使得ZnO和Al₂O₃充分混合，球磨时间为8～16小时，该条件能够保证ZnO和Al₂O₃充分球磨混合，并且无水乙醇在之后的烧结过程中很容易除去。