[发明专利]一种球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201410104368.2 | 申请日： | 2014-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN103877941A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 鲍宗必;张茜;任其龙;邢华斌;苏宝根;杨亦文;张治国 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 球形 有机 无机 杂化硼 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备前体：将葡甲胺和具有环氧基的有机硅烷溶入极性溶剂，在60～100℃下反应2～6小时后经蒸馏和纯化处理得到前体，其中葡甲胺和具有环氧基的有机硅烷的摩尔比为1:0.8～1.2；
（2）制备溶胶：将步骤（1）制得的前体与具有甲氧基或乙氧基的有机硅烷按照摩尔比0.25～10:1溶解在醇的水溶液中，调节pH值至1～4，经水解和缩聚反应制得溶胶；
（3）制备球形硅基硼吸附剂：搅拌下，将步骤（2）制得的溶胶和占溶胶体积0.02%～1%的表面活性剂加入分散溶剂中，得到反应体系，在老化温度下进行交联反应，交联反应后，进行固液分离，将分离出来的固体进行洗涤并干燥即得到球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂，其中分散溶剂体积为溶胶体积的1～20倍。
2.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述前体与具有甲氧基或乙氧基的有机硅烷的摩尔比为0.25～8:1。
3.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述醇的水溶液为前体和具有甲氧基或乙氧基的有机硅烷总体积的4～10倍。
4.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水解的温度为80～90℃，水解的时间10～15小时。
5.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水解时pH值为2～3。
6.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述表面活性剂为亲油的非离子型表面活性剂，其亲水亲油平衡值在3～8之间。
7.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述表面活性剂为溶胶体积的0.1%～0.5%。
8.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的溶胶与分散溶剂的体积比为1:5～15。
9.如权利要求1所述的球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中搅拌速度为300～600r/min。
10.一种球形硅基有机-无机杂化硼吸附剂，其特征在于：采用权利要求1～9任一权利要求所述的制备方法制得。
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