[发明专利]用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法

说明书

技术领域

本发明的实施方式涉及化工领域磷酸盐的制备，更具体地，本发明的实施方式涉及一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法。

背景技术

磷酸二氢钾是磷、钾含量均高的磷酸盐，在工业、农业、卫生、食品等行业得到广泛的利用，市场需求很大，但是该产品生产成本较高。磷酸二氢钾的生产方法主要有：中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、电解法、直接法、结晶法等。我国主要采用直接中和法，工艺简单，但需昂贵的氢氧化钾，生产成本较高，限制了规模化生产。复分解法和萃取法的生产成本较低，但工艺较复杂，对环境的污染较重；电解法的污染较轻，有一定的技术优势，但要消耗大量的能源。采用磷酸盐复分解法，由于磷酸盐价格较高，生产流程长，钾元素损失较高，氯得不到有效利用；中和法产生的盐酸与磷酸的混合酸，存在强腐蚀等问题。

中国专利201310044530公开了一种肥料级磷酸氢钙为原料，生产磷酸二氢钾的方法，该方法的优点是生产磷酸二氢钾工艺流程简单、生产成本低、无三废产生、且易于实现规模化、工业化生产。但是生产的磷酸二氢钾的含量仅96%左右，难于生产高品质、高附加值的产品。

中国专利200710051861.2公开了一种磷酸氢钙制造磷酸二氢钾的方法，以磷矿粉为原料，在反应过程中还存在盐酸与磷酸或硫酸与磷酸的混合酸，还存在少量的氟硅酸，这就造成原料采集相对昂贵，存在混合酸对设备强腐蚀、氟硅酸消耗钾元素等问题。

中国专利01128971.6公开了一种磷酸氢钙制造磷酸二氢钾的方法，用硫酸氢钾萃取磷酸氢钙，生成磷酸二氢钾、二水石膏、磷酸。制备硫酸氢钾产生盐酸、硫酸与磷酸存在盐酸回收和混合酸对设备强腐蚀的问题。

中国专利102285649A公开了一种磷酸制造磷酸二氢钾的方法，该方法的优点是生产磷酸二氢钾工艺流程简单、产品质量高，因为采用价格高昂的磷酸和氢氧化钾，生产成本很高，不利于工业化生产。

中国专利1324760A公开了一种磷酸和氯化钾制造磷酸二氢钾的方法，该方法的优点是生产磷酸二氢钾工艺流程简单、产品质量高，但对原料的要求高，价格相对高昂，生产过程中能耗很高。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法及其实施方式，来解决现有技术磷酸二氢钾生产成本高、设备易腐蚀等问题。

为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：

一种用饲料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：

（1）以饲料级磷酸氢钙为原料，将其缓慢加入装有60～90℃磷酸溶液的萃取反应槽中进行转化反应，所述转化反应的固液比为1:2～3，反应时间为0.5～1.5h；

（2）转化反应完成后，向萃取反应槽中加入硫酸进行萃取反应，硫酸与磷酸氢钙摩尔比为1：0.9～1.1,所述萃取反应固液比为1:3～4，反应温度为90～120℃，反应时间为2～4h；

（3）过滤得到滤液A和二水石膏，一部分滤液A返回萃取反应槽调节固液比，另一部分滤液A经冷析、过滤除杂制得工业级磷酸；

（4）将工业级磷酸与氢氧化钾溶液在反应釜中进行反应，反应温度为85～100℃，反应时间为1～2h，调节PH为7.1～8.5，过滤后收集滤液B；

（5）向滤液B中加入碳酸钾和氢氧化钾溶液进行中和反应，反应温度为80～90℃，反应时间为1～2h，调节PH为8.5～9.5，过滤得到磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液；

（6）用工业级磷酸调节所述磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液的PH为4～4.5，控制温度≤80℃，反应时间为0.5～1.5h，反应结束时，调节反应液密度使磷酸二氢钾晶体析出，经离心脱水后干燥得到磷酸二氢钾。

更进一步的技术方案是：步骤（4）所述工业级磷酸的磷酸百分含量为45～50%，所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45～50%，所述工业级磷酸与氢氧化钾摩尔比为1:1～1.8。

更进一步的技术方案是：步骤（5）所述氢氧化钾溶液的溶质百分含量为45～50%，所述碳酸钾和氢氧化钾溶液总重量与所述滤液B重量之比为10～20：100。

更进一步的技术方案是：步骤（6）所述工业级磷酸的磷酸百分含量为85%，所述反应液密度为1.35～1.40kg/m³。

更进一步的技术方案是：步骤（6）所述干燥的方法为流化床90～110℃干燥。