[发明专利]一种阴离子型氟碳表面活性剂及其制备方法

权利要求书

1.一种如结构式I所示的阴离子型氟碳表面活性剂：

其中，M为Li、Na、K或NH₄。

2.根据权利要求1所述的如式I所示的含枝杈氟碳链的阴离子型氟碳表面活性剂，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：

（1）对溴溴化苄、全氟-2-甲基-2-戊烯与氟化物按1:1～2:1～2的摩尔比混合，在有机极性溶剂中和40～100℃下搅拌反应10～48h，得含氟中间体化合物1；所述的有机极性溶剂是乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙腈、二甲基亚砜或DMF；所述的氟化物为一价金属氟化物、四甲基氟化铵或它们的混合物；

（2）在有机溶剂中和60～120℃下，含氟中间体1、亚磷酸二甲酯与四（三苯基磷）钯按1:1.1～2:0.01～0.1的摩尔比混合，氮气保护下，无机碱或有机碱催化剂催化反应2～24h或TLC跟踪反应得含氟中间体化合物2；

（3）化合物2在过量盐酸的水溶液环境下得含氟有机酸化合物3；

（4）将所述含氟有机酸3在室温下和有机溶剂中用锂、钠、钾的金属氢氧化物水溶液或氨水中和后制备出相应的盐，即得所述含枝杈氟碳链的阴离子型氟碳表面活性剂；所述的有机溶剂是甲苯、苯、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二氧六环或环己烷。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的一价金属氟化物为NaF、KF、CsF或RbF。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中采用TLC跟踪反应，展开剂为PE和EA，体积比V_PE:V_EA=20～9:1～0。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的无机碱催化剂为下列之一：无水碳酸钠、无水碳酸钾、无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾；所述的有机碱是三乙胺、二乙胺、吡啶、哌啶或N-甲基哌啶。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中采用TLC跟踪反应，展开剂为PE和EA，体积比V_PE:V_EA=1:1～8。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）、（2）、（3）或（4）的产物经过溶剂洗涤、干燥、过滤、减压去除溶剂，柱提纯纯化。